[发明专利]含硅母液用于制备高硅铝比Y型分子筛多级孔复合材料的方法有效
申请号: | 201911392179.9 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN113120921B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
发明(设计)人: | 周继红;方文秀;邢恩会 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/24 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 母液 用于 制备 高硅铝 分子筛 多级 复合材料 方法 | ||
1.含硅母液用于制备高硅铝比Y型分子筛多级孔复合材料的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将高岭土在500~900℃焙烧脱水转化成偏高岭土,粉碎,再制成粒径小于10微米的偏高岭土粉末;(2)在偏高岭土粉末中加入硅酸钠、导向剂、氢氧化钠溶液和水,制成配比为(1~2.5)Na2O:Al2O3:(4~9)SiO2:(40~100)H2O的反应原料A,其中,所述的导向剂的组成为:(10-17)SiO2:(0.7-1.3)Al2O3:(11-18)Na2O:(200-350)H2O,导向剂与偏高岭土的质量比为0.01~1.0;(3)将反应原料A在88~98℃搅拌下晶化,在晶化时间达到1-70h后补充含硅液体得到反应原料B,其中,均以氧化硅计、所述的含硅液体占总投料硅量的0.1~10重%,所述的含硅液体为合成ZSM-5或者合成ZSM-22分子筛时的过滤母液;(4)将反应原料B在88~98℃搅拌下晶化并回收产物得到多级孔复合材料;所述的多级孔复合材料,当以X射线衍射方法测量时,峰高法的结晶度为≥60%,且与峰面积法的结晶度之比为K1、K1=0.76~0.89;以晶胞常数a0测定的硅铝比值为5.0~5.5,且与化学法测定的硅铝比值之比为K2,K2=0.87~0.93。
2.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的过滤母液中,氧化硅浓度为1~200g/L。
3.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的峰高法的结晶度为≥80%。
4.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的K1=0.80~0.89。
5.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的K1=0.80~0.85。
6.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的以晶胞常数a0测定的硅铝比值为5.2~5.5。
7.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的K2=0.87~0.92。
8.按照权利要求1的制备方法,其中,所述的K2=0.88~0.90。
9.按照权利要求1的制备方法,其中,步骤(3)所述的含硅液体占总投料硅量的4~10重%。
10.按照权利要求2的制备方法,其中,所述的过滤母液中,氧化硅浓度为50~200 g/L。
11.按照权利要求10的制备方法,其中,所述的过滤母液中,氧化硅浓度为100~200 g/L。
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