[发明专利]一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法

权利要求书

1.一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，将已脱水的多元醇和二异氰酸酯加入反应器中，在搅拌状态下加热保温反应制备异氰酸酯封端的预聚体；

步骤2，向反应体系中加入溶剂、改性蓖麻油、含哌嗪环结构的小分子醇胺扩链剂和催化剂，通过加热保温反应制备含有离子化基团的聚氨酯乳液；用二正丁胺反滴定法分析NCO％含量达到理论值后进行降温；

步骤3，向反应体系中加中和剂中和，同时进行降温；

步骤4，将去离子水在快速搅拌下缓慢加入反应体系分散均匀，进行升温；

步骤5，真空脱除溶剂，得到乳白色分散液，即为阳离子型水性聚氨酯乳液；

所述多元醇：二异氰酸酯：溶剂：改性蓖麻油：含哌嗪环结构的小分子醇胺扩链剂：中和剂的比例为(0.025～0.05 mol) : (0.10～0.20 mol) : (30～100 g) : (0.01～0.04mol) : (0.035～0.07 mol) : (0.07～0.14 mol)；

所述步骤1中加热保温反应的反应温度为70～90℃，反应时间为1～2 h；

所述步骤1中多元醇为聚醚二醇和聚酯二醇；多元醇的分子量范围为1000～2000；所述聚醚二醇为聚四亚甲基醚二醇或聚环氧丙烷醚二醇中的一种或几种任意比例的混合物；所述聚酯二醇为聚己二酸酯类、聚ε-己内酯二醇或聚碳酸酯二醇中的一种或几种任意比例的混合物；

所述步骤2中的改性蓖麻油的具体制备过程如下：将蓖麻油、三羟甲基丙烷、钛酸四正丁酯催化剂加入反应容器中，升温至180℃，搅拌反应4 h，反应结束冷却至室温，即得改性蓖麻油；

所述步骤2中加热保温反应的反应温度为50～80℃，反应时间为1～2 h；

所述步骤2中降温操作为将温度降至50～60℃；

所述步骤3中降温操作为将温度降至30～40℃；

所述步骤4中升温操作为将温度升温至40～50℃；

所述步骤2中含哌嗪环结构的小分子醇胺扩链剂为N-羟乙基哌嗪。

2.根据权利要求1所述一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于： 所述聚ε-己内酯二醇为PCL-210N或PCL-220N中的一种或几种任意比例的混合物；

所述聚碳酸酯二醇为聚己二醇基碳酸酯或聚己二醇戊二醇基碳酸酯中的一种或几种任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤1中二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯或脂肪族二异氰酸酯；

所述芳香族二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯，4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯；

所述脂肪族二异氰酸酯包括1，6-己二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。

4.根据权利要求1所述一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中溶剂包括丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种任意比例的混合物；

所述步骤2中催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或三乙烯二胺中的一种或几种任意比例的混合物；

所述步骤3中中和剂包括冰乙酸、乙醇酸或乙酸酐。

5.根据权利要求1所述一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中催化剂的加入量为反应物总和的0.001wt%～0.5 wt%；

所述步骤3中的中和时间为10～30 min。

6.根据权利要求1所述一种阳离子型水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：所述步骤4中去离子水的含量按步骤5中阳离子型水性聚氨酯乳液固含量30～35%的计量去计算。