[发明专利]一种茚虫威的合成工艺

说明书

本发明公开了一种茚虫威的合成工艺，以间氯苯甲醛为原料，和丙二酸反应，脱去一分子水和二氧化碳，生成中间体SRCA，然后将中间体SRCA在高压釜中，在催化剂存在下加氢还原，得到中间体SRCH，再用氟化氢为脱水剂，将SRCH环合得到最终产品茚虫威；该合成工艺简单易行，节能降耗、提高收率，取得更好的经济效益和环境效益。

技术领域

本发明涉及一种茚虫威，具体涉及一种茚虫威的合成工艺。

背景技术

茚虫威原药是最新高效杀虫剂，通过阻断昆虫神经细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能，具有触杀胃毒作用，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫，适用于防治甘蓝、花椰类、芥蓝、番茄、辣椒、黄瓜、小胡瓜、茄子、莴苣、苹果、梨、桃、杏、棉花、马铃薯、葡萄、茶叶等作物上的甜菜夜蛾、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、烟青虫、卷叶蛾类、苹果蠹蛾、叶蝉、尺蠖、金刚钻、马铃薯甲虫，与其他杀虫剂不存在交互抗性，但是目前茚虫威原药工艺复杂，能耗高，收率低，且废水排放量高，经济效益差，对环境污染严重。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种茚虫威的合成工艺，该合成工艺简单易行，节能降耗、提高收率，取得更好的经济效益和环境效益。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：

一种茚虫威的合成工艺，具体包括以下步骤：

（1）中间体1的制备

在装有温度计、磁力搅拌器和回流装置的三口瓶中加入间氯苯甲醛和丙二酸，在加入无水吡啶和催化剂，然后开启搅拌并缓慢升温至80-90℃，反应3-5小时，降温至0-5℃，开始滴家1mol/Ld的稀盐酸溶液，调节溶液PH=1-2，继续搅拌析晶30-50min，然后抽滤，用纯化水洗涤至PH=6-7，得到中间体1间氯苯基丙烯酸；

（2）中间体2的制备

将上述中间体1加入装有温度计、磁力搅拌器和回流装置的三口瓶中，加入乙酸，在加入5%钯-碳催化剂，通入氢气，开启搅拌，在20-25℃下反应5-7h，减压除去乙酸得到黄色固体中间体2间氯苯基丙酸；

（3）中间体3的制备

将上述中间体2间氯苯基丙酸加入到装有温度计、磁力搅拌和回流装置的三口瓶中，加入氢氟酸和正辛烷，回流反应4-5h，脱去水生成中间体3 为5-氯茚酮；

其中，氢氟酸和正辛烷体积比为1:1.5-1.7；

（4）中间体4的制备

在装有蒸馏装置，机械搅拌的三口瓶中加入甲醇钠、碳酸二甲酯，升温至80-85℃，开始缓慢滴加上述中间体3溶于碳酸二甲酯的混合溶液，边滴边蒸出甲醇，控制滴加时间为2-3h，滴毕继续反应20min,将体系降温至室温，加入稀盐酸调节PH=5-6,用二氯甲烷萃取，收集有机相，有机相分别用饱和碳酸钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤，最后用无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩除去二氯甲烷，得到中间体4 为5-氯-1-氧化-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯；

（5）中间体5的制备

将上述中间体4加入到装有温度计、磁力搅拌器和回流装置的三口瓶中，加入辛可宁和溶剂，室温搅拌反应1-1.5h，然后加入叔丁基过氧化氢，反应20-25h，加入稀盐酸溶液调节PH=5-6，抽滤得到中间体4为5-氯-1,3-二氢-2-羟基-1-氧代-2H-茚-2-羧酸甲酯；

其中，溶剂为二甲苯、乙酸乙酯或乙醇中的一种，5-氯-1-氧化-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯、辛可宁、叔丁基过氧化氢的摩尔比为1：0.1-0.15:3-4；

（6）中间体6的制备