[发明专利]一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法

说明书

一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法，包括以下步骤；(1)材料准备：将试验所用过滤材料恒重备用；(2)样品处理：称取适量的均匀样品于干净的烧杯中，按照一定剂油比(溶剂体积：试样质量)加入热甲苯溶剂并超声使其完全溶解分散；(3)样品测试：使用溶剂过滤器将已溶解的试样通过已恒重的玻璃纤维滤膜进行减压抽滤，并用热甲苯溶剂洗涤至滤液接近无色为止，待玻璃纤维滤膜上不溶物被抽干后，停止抽滤；(4)结果计算：将抽滤后的滤膜进行干燥恒重，计算得出试样中甲苯不溶物含量。本发明具有操作简便、测试速度快、重复性好、精密度高的特点。

技术领域

本发明涉及重质油甲苯不溶物含量检测技术领域，特别涉及一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法。

背景技术

甲苯不溶物是指石油类产品中不溶于甲苯的组分，是一种混合物，主要由碳质、矿物颗粒及少量的无机物组成。近年来，重油加氢处理工艺发展迅速，悬浮床加氢技术取得突破性的进展，但重油轻质化是在高温高压下进行的，在此过程中会出现大量的结焦结块现象，而影响其结焦结块的因素之一是甲苯不溶物的存在。甲苯不溶物含量的高低决定了重油加氢的反应性能，其准确度高、重复性好的测定结果可以指导重油加氢裂化的生产操作、工艺的改进和优化，为加氢裂化反应过程中产物油的收率提供可靠依据，因此甲苯不溶物含量检测在生产和研究中变得尤为重要。

国内常见甲苯不溶物含量测定方法还有离心法、灰化法、碳化灼烧法和重量法。离心法测定速度快，但测定精度较低，适用于胶质及沥青质含量低的油浆及炼厂油浆中固含量的及时检测；灰化法及碳化灼烧法精密度不高，仅适用于焦粉含量低的油浆，同时适用于只关心催化剂含量的情况；重量法国内测定方法有GB/T 30044-2013《煤炭直接液化液化重油产物组分分析溶剂萃取法》及GB/T 2292-1997《焦化产品甲苯不溶物含量的测定》，这两种测试方法均将试样置于滤纸筒中，使用索氏抽提器进行萃取，将甲苯不溶物干燥至质量恒定，根据干燥后不溶物的质量，计算甲苯不溶物的质量分数，这也是传统的测定甲苯不溶物含量的方法。此方法精密度较高，但对于高沥青含量类等重劣质油，测定过程耗时较长，且使用慢速定量滤纸孔径较大，造成测定结果稳定性差、准确度低，难以满足分析方法所应有的稳定精确的要求，也无法为工艺参数的调整提供及时的指导。

专利CN 103196776 B，2015.08.19中针对试样为催化裂化油浆，使用过滤材料为慢速定量滤纸，其孔径为1-3um，对于重劣质油中甲苯不溶物含量的测定存在一定的局限性。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法，以解决试验过程中样品测试周期长，分析数据稳定性差等问题，具有操作简便、测试速度快、重复性好、精密度高的特点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种重质油甲苯不溶物含量的快速测定方法，包括以下步骤；

(1)材料准备：将试验所用过滤材料恒重备用，所述过滤材料为玻璃纤维滤膜；

(2)样品处理：称取适量的均匀重质油样品于干净的烧杯中，按照一定的剂油比加入热甲苯溶剂并超声使其完全溶解分散；

(3)样品测试：使用溶剂过滤器将已溶解分散的试样通过已恒重的玻璃纤维滤膜进行减压抽滤，并用热甲苯溶剂洗涤不溶物至滤液接近无色，待玻璃纤维滤膜上不溶物被抽干后，停止抽滤；

(4)结果计算：将抽滤后带有不溶物的玻璃纤维滤膜进行干燥恒重后，计算得出试样中甲苯不溶物含量，以质量百分数计。

所述重质油为含水量小于0.5％的重劣质油。

所述甲苯为分析纯。

所述的步骤(1)中所述使用过滤材料为0.8um玻璃纤维滤膜。