[发明专利]一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法

权利要求书

1.一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)三聚氯氰与对氨基苯磺酸在缚酸剂的作用下，进行第一步缩合反应，得到产物Ⅰ，即4-(4,6-二氯三嗪-2-氨基)苯磺酸，结构式为：

2)将4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸加入浓度为8～15％的NaOH溶液中混合，搅拌至固体物料完全溶解至澄清透亮，得到DSD-NaOH溶液；

3)将步骤2)制得的DSD-NaOH溶液匀速滴入步骤1)制得的产物Ⅰ中，进行第二步缩合反应，得到产物Ⅱ，结构式为：

4)将二乙醇胺加入到步骤3)制得的产物Ⅱ中，加入缚酸剂，得到化合物Ⅲ，结构式为：

5)将含有化合物Ⅲ的反应液搅拌降温至55℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶杂质，滤液经WTM-1812D型纳滤膜在30℃，1.2MPa的压力下进行脱盐浓缩，即制得品质稳定的造纸用液体荧光增白剂。

2.根据权利要求1所述的一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的缚酸剂为10％Na₂CO₃溶液或10％NaOH溶液。

3.根据权利要求1所述的一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的缚酸剂为NaOH固体。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1)按照三聚氯氰、对氨基苯磺酸、10％Na₂CO₃溶液的摩尔比为1.0：1.15～1.25：2.1～2.2的比例称取各物料，先将三聚氯氰分散于冰水混合液中，然后加入对氨基苯磺酸，再匀速滴入10％Na₂CO₃溶液作为缚酸剂，使反应体系的pH值从2.0～4.0缓慢上升至4.0～6.0，然后在5～10℃下进行第一步缩合反应，反应直到氨基值消失，得到产物Ⅰ；

2)按照4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸：浓度8～15％的NaOH溶液＝1.0:3.8～4.5的摩尔比，向4，4-二氨基二苯乙烯-2，2-二磺酸中加入浓度为8～15％的NaOH溶液，搅拌至固体物料完全溶解至澄清透亮，得到DSD-NaOH溶液；

3)将步骤2)制得的DSD-NaOH溶液匀速加入到步骤1)制得的产物Ⅰ中，使反应体系的pH值为6.0～7.0，然后在15～45℃下进行第二步缩合反应，反应至氨基值消失，得到产物Ⅱ；

4)按照产物Ⅱ：二乙醇胺＝1.0：2.5～4.0的摩尔比，向产物Ⅱ中加入二乙醇胺，搅拌0.1～1.0h；按照二乙醇胺：NaOH固体＝1.0：0.6～0.8的摩尔比，向反应体系中一次性加入NaOH固体，使体系pH值从12.0～10.0缓慢下降至7.0～8.0，在80℃下进行第三步缩合反应，反应至体系pH值不再变化，得到化合物Ⅲ；

5)将含有化合物Ⅲ的反应液搅拌降温至55℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶杂质，滤液经WTM-1812D型纳滤膜在30℃，1.2MPa的压力下进行脱盐浓缩，即制得品质稳定的造纸用液体荧光增白剂。

5.根据权利要求4所述的一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中匀速滴入10％Na₂CO₃溶液作为缚酸剂，滴入时间控制在2～4h内。

6.根据权利要求4所述的一种品质稳定的造纸用液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中向产物Ⅰ中匀速加入DSD-NaOH溶液，滴加时间为1.0～2.0h。