[发明专利]一种盐酸赖氨酸化合物及其药物组合物有效
申请号: | 201911388498.2 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111116392B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 刘全胜;刘春燕;廖欣国;邢贞凯;邱燕萍;陈艳;李枝菁 | 申请(专利权)人: | 海南全星制药有限公司 |
主分类号: | C07C227/22 | 分类号: | C07C227/22;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/26;A61K31/198;A61P3/02;A61P25/28;A61P25/02;A61P31/22;A61P3/14;A61P19/10;A61P25/06;A61P15/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 文小花 |
地址: | 570100 海南*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 赖氨酸 化合物 及其 药物 组合 | ||
1.一种盐酸赖氨酸晶体的制备方法,其特征在于,先通过3-氨基甲基叔丁酯基己内酰胺和氯化氢乙酸乙酯反应制得盐酸赖氨酸粗品,然后再溶解析晶,制得盐酸赖氨酸精制品;其用粉末X射线衍射测定法测定,以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱,在4.3°,8.8°,13.3°,16.9°,17.8°,20.0°,23.2°,25.5°处显示出特征衍射峰;其制备方法具体包括以下步骤:
(1)先后加入3-氨基甲基叔丁酯基己内酰胺和氯化氢乙酸乙酯溶液,室温下反应10~14h,有大量固体析出,过滤,得到盐酸赖氨酸粗品;3-氨基甲基叔丁酯基己内酰胺和氯化氢乙酸乙酯溶液的质量体积比kg/L为1:4-6;
(2)加入80-90v/v%乙醇溶液、盐酸赖氨酸粗品及活性炭,升温至65~80℃,回流脱色25~45min,趁热过滤;所述盐酸赖氨酸粗品和乙醇溶液的质量体积比kg/L为1:9-11;所述活性炭的加入量为盐酸赖氨酸粗品质量的0.6%~1%;
(3)滤液降温至室温析晶4~6h,过滤;
(4)将过滤得到的晶体35~50℃减压干燥30~50min,得盐酸赖氨酸晶体。
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