[发明专利]一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法

说明书

一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，以聚二甲基硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷为原料，通过聚合、封端、脱低沸得到羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。本发明可以用作苯基聚硅氧烷合成的中间体(硅橡胶加工中的结构化控制剂等)；用作结构化控制剂时能提高硅橡胶储存稳定性和加工性能，使其硫化制品获得满意的物理机械性能和耐高低温性能。

技术领域

本发明涉及有机硅高分子技术领域，尤其是一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。

背景技术

甲基苯基硅油可看做是二甲基硅油中的部分甲基被苯基取代后的产物，具有优异的润滑性、耐高低温性、耐辐照性，有广阔的应用前景，因此聚甲基苯基硅氧烷的合成及应用研究引起了国内外的广泛关注。当前，市售的甲基苯基硅油，按其结构及苯基摩尔分数大致分为5个品级，即：1）苯基含量为5%～10%的低苯基硅油；2）苯基含量为25%左右的中苯基硅油；3）苯基含量为45%左右的高苯基硅油；4）苯基含量大于45%的高苯基低聚合度硅油；5）交联型甲基苯基硅油。根据端基不同可分为甲基封端、羟基封端、乙烯基封端甲基苯基硅油等。现有的甲基苯基硅油用于硅橡胶存储稳定性差，不能满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：

1）聚合过程：在惰性气体保护下，500～1000份聚二甲基硅氧烷和300～550份甲基苯基环硅氧烷减压为原料脱水后在10～20份四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下进行阴离子开环聚合，直至反应体系粘度恒定；

2）封端过程：反应体系粘度恒定后，加入5～10份封端剂、10～18份酸性催化剂、100～120份水、20～35份非极性溶剂混合成混合液，继续反应2～6h；

3）脱低沸过程：反应体系在减压下升温至110℃～180℃，脱除低沸物，时间为1～3h，即得羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。

作为优选，所述步骤1）中聚合反应时间为1～1.5h。

作为优选，所述步骤2）中酸性催化剂为盐酸、硫酸、三氟甲磺酸中的一种或多种。

本发明耐高温、耐低温、耐辐射性能优异，其产物可以用作苯基聚硅氧烷合成的中间体(硅橡胶加工中的结构化控制剂等)；用作结构化控制剂时能提高硅橡胶储存稳定性和加工性能，使其硫化制品获得满意的物理机械性能和耐高低温性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：

1）聚合过程：在惰性气体保护下，500份聚二甲基硅氧烷和300份甲基苯基环硅氧烷减压为原料脱水后在10份四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下进行阴离子开环聚合，直至反应体系粘度恒定；

2）封端过程：反应体系粘度恒定后，加入10份封端剂、10份酸性催化剂、100份水、20份非极性溶剂混合成混合液，继续反应2h；

3）脱低沸过程：反应体系在减压下升温至110℃～180℃，脱除低沸物，时间为1h，即得羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷。

所述步骤1）中聚合反应时间为1～1.5h。

所述步骤2）中酸性催化剂为盐酸、硫酸、三氟甲磺酸中的一种或多种。

实施例2：

一种羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括下述步骤：