[发明专利]一种六氟丁二烯的除水装置及除水方法

说明书

本发明公开了一种六氟丁二烯的除水装置及除水方法，属于精细化工和环保领域。所述装置包括：萃取精馏塔和回收塔。所述方法，包括下列步骤：步骤1，将待除水的六氟丁二烯从萃取精馏塔下部的第一入口进料；步骤2，将萃取剂从萃取精馏塔中部第二入口进料；步骤3，进行萃取精馏后的六氟丁二烯从萃取精馏塔顶部第一出口逸出并收集；步骤4，水和萃取剂作为重组分进入回收塔，在回收塔分离后，所述萃取剂循环利用。本发明的装置和方法简单，可以实现较低温度、压力条件下六氟丁二烯的萃取式除水，具有很好的实用性和工艺安全性，且制备得到的六氟丁二烯纯度高。

技术领域

本发明属于精细化工和环保领域，涉及一种六氟丁二烯的除水装置及除水方法。

背景技术

在全球电子气体市场上，含氟电子气体约占30％，主要用作蚀刻剂和清洗剂，目前广泛使用的全氟烷烃类化合物虽然不破坏臭氧层，但是被认定为较强的温室气体，传统含氟电子气体的使用降火受到极大的限制。六氟丁二烯凭借各方面的优异性能成为传统含氟电子气体的最佳替代品之一，是具备多种含氟聚合物材料的单体，是一种绿色环保的高效干蚀刻气体。

六氟丁二烯(HFBD)主要用作高选择性掺杂刻蚀气和低电阻率绝缘膜用化学气相沉积(CVD)气体，随着半导体工业的快速发展，对其纯度有了更高的要求，如要求其体积分数99.999％通常需要进行精制。

现有技术中精制HFBD的方式包括：

1、用氧化铝或平均孔径为0.35-1.1nm的沸石做吸附剂来精制HFBD，但是容易导致产品吸附并重排为六氟-2-丁炔，同时体系温度和压力上升，也可以采用5A分子筛做吸附剂减少明显重排现象，同时脱除HFBD中的水、醇、HF及其他氟代烯烃等杂质。

2、先采用活性炭脱除HF，然后采用分子筛脱除水分的精制工艺，包括首先使HFBD液化后储存在容器中，经过管道进入加热器进行汽化，打开阀门使得气体HFBD经过压力调节器和流量调节器进入活性炭床，除去HF后的气体进入分子筛床，除去水分，最后的精制产品被收集在产品储罐中。

3、首先使HFBD与某种金属氧化物接触来除水，然后使其填充在耐压容器中并加压至特定的压力以上，同时从气相抽气来脱除氮气、氧气等无机杂质。用于除水的金属氧化物优选为氧化铝，使用前在氮气等惰性气体保护下于200摄氏度以上的温度下热活化超过5小时，接触方式采用溶浸法或六通阀，脱水后的HFBD加入耐压容器加压，同时从气相中抽气，使抽出的含杂质的气体加压或冷却液化，再使得液化的HFBD部分蒸发以减少液相中的杂质含量，重复该步骤，最后以液体形式回收HFBD。

4、首先使HFBD粗品进行低温精馏，然后使用沸石进行吸附，最后进行真空脱气和过滤，也可以采用分子筛或氧化硼作为吸附剂，后者更适合用于半导体的氟碳成膜工艺。

5、三级提纯工艺，通过蒸馏、分子筛吸附剂吸附以及蒸馏塔中再蒸馏。

6、特定金属离子交换后的沸石作为吸附剂精制HFBD方法，可供交换的阳离子数的80％以上优选自钙离子、镁离子、钡离子或锂离子。

7、采用核工业中的离心分离技术来精制HFBD的工艺，主要杂质如三氟氯乙烯、二氯六氟丁烯类和一氯五氟丁烯等在离心分离过程中会发生化学反应，采用单项小分流比的5级简单级联提纯工艺，提纯更高的纯度。

然而，上述方法工艺都相当复杂，并且提纯的纯度存在上限，因此需要开发新的除水精制工艺方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种六氟丁二烯的除水装置及除水方法，本发明的装置和方法简单，可以实现较低温度、压力条件下六氟丁二烯的萃取式除水，具有很好的实用性和工艺安全性，且制备得到的六氟丁二烯纯度高。

本发明的目的由以下技术方案实现：