[发明专利]一种Ag-SnO2

说明书

本发明涉及一种Ag‑SnO₂‑rGO气凝胶气敏材料的制备方法，本发明先制备Ag‑SnO₂‑rGO溶胶，然后老化再冷冻干燥，最后将初步形成的Ag‑SnO₂‑rGO气凝胶放入真空干燥，得到Ag‑SnO₂‑rGO气凝胶气敏材料。使用石墨烯作为网络骨架结构，SnO₂包覆于其片层结构上，再将Ag单质作为金属催化剂，可提高材料整体的灵敏度和回复率。Ag作为材料的催化剂，可增强反应活性，降低活化能，提高制备效率。采用一步法和水热还原法制备气凝胶样品，该工艺用料简单，操作便捷，可减少由于杂质带来的负效应，能够提高样品纯度，从而提升材料选择性。

技术领域

本发明属于纳米多孔复合材料的制备工艺领域，具体涉及一种Ag-SnO₂-rGO 气凝胶气敏材料的制备方法，涉及一种高比表面积、高孔隙率和高电子迁移率的气体传感材料的制备方法。

背景技术

作为一种具有高比表面积、高孔隙率、高电子迁移率和化学稳定的三维网络状材料，石墨烯可被用于承载纳米级的金属氧化物颗粒。金属氧化物SnO₂是一种典型的n型宽禁带半导体，其在300K温度下的能带隙为3.6eV，是作为气敏材料的主要选择之一，被广泛应用于对H₂S、SO_x、NO_x等气体的传感检测。在之前的研究工作中，我们曾尝试将石墨烯与SnO₂复合形成具有p-n异质结的气凝胶材料，用来检测空气中的NOx。但是，由于功耗大、操作环境温度高、响应时间长等问题，SnO₂/石墨烯气凝胶仍具有较大的研究空间。

Ag作为一种高电导率的金属材料，其理化性质均较稳定，由于其高电子迁移率，可被用来当做气敏材料中的催化剂，通过增大材料中的电子迁移率，从而提高反应活性，最终提升气敏性能。在室温条件下，为了实现气体灵敏度的检测技术，掺杂Ag单质的SnO₂/石墨烯复合气凝胶不仅可以有效阻止金属氧化物的团聚和石墨烯层的重叠，而且可以提高材料的电学、化学和物理性能，成为一种新型的气体传感器材料。

西南科技大学的肖国原利用氧化石墨烯和二水氯化亚锡之间自身的氧化还原反应，通过超声分散氧化石墨烯以及超声混合两种物质，制备出SnO₂/rGO复合材料，该材料对50ppm浓度下的NO₂响应达35％，但由于比表面积较小导致反应进行平缓，灵敏度较低。河南工业大学的张赛赛等人提出一种Ag/SnO₂/rGO 纳米复合材料，得到对三甲胺气体在220℃下具有良好响应性的新型气敏材料，通过添加金属Ag单质提高了材料的电子迁移率，从而提高整体灵敏度，但由于粉体材料的结构较为致密，导致其回复时间过长，很难进行实际应用。因此，提高比表面积和孔隙率，是制备出一种具有高灵敏度、高恢复性能以及高循环率气敏材料的研究目标。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种Ag-SnO₂-rGO气凝胶气敏材料的制备方法。

本发明的技术方案为：在制备SnO₂/石墨烯复合材料的基础上，掺杂单质 Ag纳米颗粒，通过添加金属催化剂，来降低反应的活化能，从而改善气敏材料的传感效应。掺杂单质Ag不仅提高了材料的气敏性能，并且避免了因颗粒过小而导致的SnO₂团聚以及石墨烯层的重叠。其中引入气凝胶的还原剂，可以有效促进氧化石墨烯的还原，形成三维状多孔网络结构。

本发明的具体技术方案为：一种Ag-SnO2-rGO气凝胶气敏材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

称取锡源、银源和还原剂加入去离子水中，并搅拌一段时间，通过加入醇溶液、氧化石墨烯溶液进行交联，再加入碱性试剂调节PH值后超声，最后放入水热反应釜内反应，得到Ag-SnO2-rGO溶胶；

(2)老化