[发明专利]通过浸渍法掺银的Ag-SnO2

说明书

本发明涉及一种通过浸渍法掺银的Ag‑SnO₂‑石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法，本发明使用石墨烯作为网络骨架结构，与金属氧化物SnO₂复合，再通过浸渍法掺杂Ag单质，能够提高材料的灵敏度和回复率。Ag作为催化剂，能够增强反应活性，降低活化能，从而提高气敏效应。制得的Ag‑SnO₂‑石墨烯气凝胶密度为0.15～0.26g/cm³，比表面积为162～200m²/g，响应度为36～43％。采用浸渍法和水热还原法制备气凝胶样品，该工艺能够显著提高Ag单质颗粒在材料表面的分布均匀性，减少因团聚而造成的性能损失。

技术领域

本发明属于纳米多孔复合材料的制备工艺领域，涉及一种低密度、高孔隙率和高比表面积的气体传感材料的制备方法，尤其涉及一种通过浸渍法掺银的 Ag-SnO₂-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法。

背景技术

石墨烯气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、高电子迁移率等优势，被认为是一种性能优良的传感材料。金属氧化物SnO₂是一种典型的n型半导体，其在300K温度下的能带隙为3.6eV，是作为气敏材料的主要选择之一。S.Navazani 等人合成了一种SnO₂/rGO纳米复合物，该材料对甲烷具有气敏效应，在1000ppm 甲烷浓度、150℃条件下，响应时间和恢复时间分别为61s和5min，响应良好，但恢复时间一般，且正常工作条件下的气体浓度过高，不能有效灵敏地检测出低浓度气体。哈尔滨工业大学的刘欣通过溶剂热法，成功构筑SnO₂纳米簇/RGO 气凝胶复合物，比表面积达148.9m²/g，但该种传感材料的电阻极大，难以实际操作。河南工业大学的张赛赛等人提出一种Ag/SnO₂/rGO纳米复合材料，其采用一步还原法掺杂Ag单质，在能够改善电阻值，提高电子迁移率的条件下，不能有效地解决颗粒的分散性问题，Ag单质会出现团聚现象，降低了Ag作为一种催化剂材料的功效。现考虑将SnO₂与石墨烯复合，形成具有p-n异质结的气凝胶材料，用来检测空气中的NOx。并且通过掺杂Ag单质，提高SnO₂/石墨烯气凝胶复合材料中的电子迁移率，从而降低反应活化能，改善气敏性能。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种通过浸渍法掺银的 Ag-SnO₂-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法，在制备SnO₂-石墨烯水凝胶的基础上，通过浸渍法掺杂Ag单质来降低气体传感反应中的活化能，从而改善气敏特性。浸渍法掺杂单质Ag不仅能够提高材料的气敏性能，而且使材料表面的Ag 单质能够均匀分布，避免了因颗粒过小而导致的SnO₂团聚以及石墨烯层的重叠。

本发明的技术方案为：一种通过浸渍法掺银的Ag-SnO2-石墨烯气凝胶气敏材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

称取锡源、还原剂加入去离子水中，并搅拌一段时间，通过加入醇溶液、氧化石墨烯溶液进行交联，再加入碱性试剂调节pH值搅拌后超声，最后放入水热反应釜内反应，得到SnO2-石墨烯溶胶；

(2)浸渍

称取硝酸银溶入到稀释的氨水溶液中搅拌得到银氨溶液，将制得的SnO2- 石墨烯溶胶在银氨溶液中浸润后，滴入葡萄糖溶液，静置后放入烘箱中进行养护，得到掺入银后的Ag-SnO2-石墨烯溶胶；

(3)老化

将制得的Ag-SnO2-石墨烯溶胶取出放入容器中，倒入老化液老化；

(4)冷冻干燥

将老化得到的Ag-SnO2-石墨烯溶胶放入冷冻干燥机中，干燥温度为-55～ -60℃，压力为1～5Pa，恒温恒压状态下维持36～72h，待冷冻干燥机温度升至室温后即可取出样品；