[发明专利]一种油茶饼中提取油皂素的方法

说明书

本发明涉及油皂素的制备方法，具体涉及一种油茶饼中提取油皂素的方法。一种油茶饼中提取油皂素的方法，包括以下步骤：1)以油茶饼为原料，粉碎，加入溶媒加热提取1～2次，过滤，收集提取液；所述的溶媒为pH＝11～14的氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液；2)用酸调节提取液的pH≤2，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用水溶解后过大孔树脂柱，先用水洗树脂柱至流出液无色，再用体积浓度为60～80％的乙醇或甲醇洗脱，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；所述大孔树脂的型号为D‑900、ADS‑7或LSA‑700；4)洗脱液浓缩，浓缩液中加入少量高纯度茶皂素，放置析晶，分离出晶体，干燥，得到高纯度的茶皂素。

技术领域

本发明涉及油皂素的制备方法，具体涉及一种油茶饼中提取油皂素的方法。

背景技术

油茶饼，为山茶科，油茶属常绿小乔木油茶树(Camellia oleiferaAbel)的种仁榨油后压成的饼状残渣。油茶饼含有脂肪、蛋白质、粗纤维、茶皂素、糖类及少量的多酚类抗氧化活性物质，可以从中提取残油、茶皂素、多酚等物质，油茶饼中茶皂素的含量高达15％。茶皂素又名茶皂甙，属于三萜类皂角甙，具有苦辛辣味，刺激鼻腔粘膜引起喷嚏，纯品为白色微细柱状晶体，吸湿性强；是一种性能良好的天然类醣甙化合物表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，经济价值比较高。

公开号为CN1148598 的发明专利，公开了一种提取精制茶皂素的方法，是以油茶饼为原料，采用国产苯乙烯型共聚树脂吸附茶饼浸取液中的茶皂素，用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，水洗树脂柱至中性后再以含水甲醇或乙醇为洗脱液，减压蒸馏洗脱液，残留物浓缩蒸干，即得高纯度的固体茶皂素。该发明所述技术方案中使用的树脂，需要先用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，再水洗至中性后才对有效成分进行洗脱，洗脱过程烦琐，生产周期较长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种一种油茶饼中提取油皂素的方法。该方法先用碱液提取，所得茶皂素粗品选用特殊型号的树脂对茶皂素粗品进行吸附，树脂柱在吸附后只需用水冲洗后就可对有效成分进行洗脱，洗脱过程简单，生产周期短，所得产品纯度高。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种油茶饼中提取油皂素的方法，包括以下步骤：

1) 以油茶饼为原料，粉碎，加入溶媒加热提取1 ～ 2 次，过滤，收集提取液；所述的溶媒为pH ＝ 11 ～ 14 的氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液；

2) 用酸调节提取液的pH ≤ 2，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；

3) 滤饼用水溶解后过大孔树脂柱，先用水洗树脂柱至流出液无色，再用体积浓度为60～ 80％的乙醇或甲醇洗脱，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；所述大孔树脂的型号

为D-900、ADS-7 或LSA-700 ；

4) 洗脱液浓缩，浓缩液中加入少量高纯度茶皂素，放置析晶，分离出晶体，干燥，得到高纯度的茶皂素。

上述技术方案中，

步骤1) 中，优选是将油茶饼粉碎至10 ～ 30 目。每次提取时溶媒的加入量为原料重量的4 ～ 8 倍，提取的时间为1 ～ 1.5h，提取的温度通常为60 ～ 90℃。

步骤2) 中，所述的酸为硫酸、盐酸、醋酸或柠檬酸等其它可用的酸液。

步骤3) 中，在进样、洗柱和洗脱的过程中，流速一般控制在0.5 ～ 2BV/h。

步骤4) 中，所述的浓缩优选是浓缩至原料重量的10 ～ 2％。

与现有技术相比，本发明的优点在于：