[发明专利]一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法

说明书

本发明属于有机化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法。本发明包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，采用的色谱条件如下：色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；流速为0.8‑1.0mL/min，柱温为30‑35℃，检测波长为200‑245nm，进样量为10‑30μL。本发明利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，采用间接紫外检测分析技术，用高效液相色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了酸碱滴定法只能测定总胺，气相色谱法不能汽化样品中高沸点组分从而不能准确测定的缺点。

技术领域

本发明属于有机化工产品检测技术领域，涉及一种脂肪族二元胺含量定量检测方法，具体涉及一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法。

背景技术

聚酰胺，又称尼龙(PA)，是主链中含有聚酰胺特征基团(-NHCO-)的含氮杂链聚合物，与聚碳酸酯、聚甲醛、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚苯醚并称为五大通用工程塑料。聚酰胺具有耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀等优异特性，随着高附加值改性产品的不断涌现，聚酰胺工程塑料广泛应用于汽车、电子电气及交通运输业，典型制品有泵叶轮、轴承、汽车电器仪表等零部件。2012年，聚酰胺材料在国内工程塑料市场的需求量位居第二，所占比例为18％。而脂肪族二元胺是制造聚酰胺的主要原料。

脂肪族二元胺也是制药的重要原料。

关于脂肪族二元胺含量定量检测方法的分析报道较少。目前有含量测定的方法主要为酸碱滴定法，酸碱测定法存在着无法对脂肪族二元胺单一组分准确测定的缺陷。目前也有用气相色谱法检测脂肪族二元胺的，但脂肪族二元胺以及脂肪族二元胺反应液中有高沸点组分，这些组分难以汽化，从而导致检测数据失真，这是气相色谱法检测脂肪族二元胺的不足之处。目前用高效液相色谱法定量检测脂肪族二元胺含量方面尚属空白。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种利用高效液相色谱法定量检测脂肪族二元胺含量的方法。本发明利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，采用间接紫外检测分析技术，用高效液相色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了酸碱滴定法只能测定总胺，气相色谱法不能汽化样品中高沸点组分从而不能准确测定的缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种利用高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺的方法，包括采用高效液相色谱法检测脂肪族二元胺或脂肪族二元胺反应液中脂肪族二元胺及副产物含量的步骤，具体步骤如下：

(1)准确称取脂肪族二元胺标准品，制成浓度为50～150μg/mL的脂肪族二元胺标准溶液待用；

(2)准确称取脂肪族二元胺，制成浓度为50～150μg/mL的脂肪族二元胺待测样品溶液待用；

(3)取标准品溶液注入高效液相色谱仪，按照一定色谱条件进行高效液相色谱分析，确定脂肪族二元胺的保留时间，然后取待测样品溶液注入高效液相色谱仪，按照上述色谱条件进行高效液相色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中脂肪族二元胺，然后根据峰面积计算各组分的含量；

所述色谱条件如下：

色谱柱：固定相为烷基键合硅胶；

流动相：流动相为有机溶剂与盐溶液的混合溶液；

流速为0.8-1.0mL/min，柱温为30-35℃，检测波长为200-245nm，进样量为10-30μL。

高效液相色谱检测时，流速0.9-1.0mL/min，柱温为30-32℃，检测波长205-215nm，进样量18-22μL。

高效液相色谱定量检测脂肪族二元胺时采用的检测器为紫外检测器。