[发明专利]一种催化法生产乙酰乙酸酯的工艺有效

专利信息
申请号: 201911385732.6 申请日: 2019-12-29
公开(公告)号: CN113045417B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 申请(专利权)人: 南通醋酸化工股份有限公司
主分类号: C07C67/46 分类号: C07C67/46;C07C69/72;C07C67/48;C07C67/52;C07C67/54
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 陶芾
地址: 226000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 生产 乙酰 乙酸 工艺
【权利要求书】:

1.一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,包括双乙烯酮和无水醇的酯化反应,其特征在于:包括如下步骤:

(1)在酯化反应器中装载固体催化剂,然后通入无水醇,对固体催化剂进行浸润和脱水处理,直至从酯化反应器中出口的无水醇中水含量低于0.5%,即完成固体催化剂脱水处理过程;所述的固体催化剂选自分子筛、氧化铝、杂多酸、离子交换树脂中的一种或两种;催化剂表面提供Lewis酸性位和酸(H+)性位,能催化酯化反应;所述分子筛选自ZSM-5分子筛;所述杂多酸为磷钨杂多酸;所述离子交换树脂为苯乙烯磺化树脂;

(2)将双乙烯酮与无水醇按一定摩尔比通入酯化反应器中,在常压、20~90℃、质量空速为0.2~3h-1条件下,双乙烯酮与无水醇在固体催化剂表面上进行连续酯化反应得到初级粗酯产品;

(3)初级粗酯产品经由蒸馏单元蒸馏得到次级粗酯产品和对应的醇,并将对应的醇循环返回重新利用;所述次级粗酯产品经由精馏单元精馏后得到高纯乙酰乙酸酯产品。

2.根据权利要求1所述的一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,其特征在于:步骤(1)所述的无水醇是指无水甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,其特征在于:步骤(2)中的反应温度为50-70℃。

4.根据权利要求3所述的一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,其特征在于:步骤(2)中的反应温度为55-60℃。

5.根据权利要求1所述的一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,其特征在于:步骤(2)中,无水醇和双乙烯酮加入量的物质量比为10:1~2:1。

6.根据权利要求1所述的一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,其特征在于:步骤(3)所述蒸馏单元为蒸发器,蒸馏温度控制在75~95℃。

7.根据权利要求1所述的一种绿色催化法生产乙酰乙酸酯的工艺,其特征在于:步骤(3)所述精馏单元为指一级精馏塔、冷凝器、二级精馏塔。

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