[发明专利]一种一维磷化钼纳米棒及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201911384996.X | 申请日: | 2019-12-28 |
| 公开(公告)号: | CN111013617B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 李强;李雅琦;董明东 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;B01J27/24;C25B11/075;C25B1/04 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王素平 |
| 地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷化 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种一维磷化钼纳米棒的制备方法,其特征在于,所述磷化钼纳米棒的微观形貌为均匀氮掺杂的纳米颗粒组成的纳米棒,所述纳米棒的直径为50-80 nm,所述纳米颗粒的粒径为50-80 nm;所述的磷化钼纳米棒的主要暴露晶面为(100)与(001)晶面;所述磷化钼纳米棒的制备方法,包括步骤如下:
(1)将三氧化钼粉末和腺嘌呤均匀分散在去离子水中,得到分散液,将所得分散液进行水热反应,反应完成后,自然冷却至室温,经离心、洗涤、干燥,得到三氧化钼-腺嘌呤带状前驱体;所述的水热反应的温度为90-140 ℃;水热反应的时间为8-18 h;
(2)将步骤(1)所得三氧化钼-腺嘌呤带状前驱体与次磷酸二氢钠进行磷化反应,具体步骤为:将次磷酸二氢钠与三氧化钼-腺嘌呤带状前驱体分别置于惰性气体流向的上游与下游,将三氧化钼-腺嘌呤前驱体加热,升温至反应温度后,再将次磷酸二氢钠加热,升温至反应温度,进行反应,自然冷却至室温,得到一维磷化钼纳米棒;
所述的磷化反应的反应温度为650-900℃,反应时间为100-240 min;所述的惰性气体为氦气、氖气、氩气或者氮气中的一种或两种以上的组合;所述的惰性气体的流速为50-200sccm;加热三氧化钼-腺嘌呤带状前驱体的升温速率为3-10 ℃/min,加热次磷酸二氢钠的升温速率为15-30 ℃/min。
2. 根据权利要求1所述的一维磷化钼纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的三氧化钼和腺嘌呤的质量比为1-1.5:1;所述的分散液中三氧化钼的质量浓度为3-5 g/L。
3. 根据权利要求1所述的一维磷化钼纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的洗涤为分别用去离子水和乙醇离心洗涤三次;所述的干燥为在60-120 ℃下干燥8-12 h。
4.根据权利要求1所述的一维磷化钼纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的三氧化钼-腺嘌呤带状前驱体与次磷酸二氢钠的质量比为1:5-15。
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