[发明专利]基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911384459.5 申请日: 2019-12-28
公开(公告)号: CN111122544A 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 方吉祥;郝锐;尤红军 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 郭瑶
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 基于 细作 富集 表面 增强 散射 基底 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底的制备方法。将玻璃滤纸一端用加热夹夹住,平放在加热板上进行加热,将滤纸另一端浸入纳米粒子溶液与检测分子溶液的混合溶液中,混合溶液沿着玻璃滤纸通过毛细力上升,到达加热的夹持处时,溶剂遇热挥发,纳米粒子与检测分子同时停留,富集浓缩在夹持处,混合溶液全部蒸干,得到基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底。本发明提供的表面增强拉曼散射基底具有制备简单,成本低,耗时短,灵敏性高,重复性好等优异特性,在实际样品检测方面具有很大的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米技术、表面增强拉曼散射光谱技术领域,具体涉及一种基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱技术(SERS)作为一种分子检测技术,具有检测无损,快速,指纹识别等优异特点,在食品检测、生物传感、环境监测、军事安全等领域具有广泛的应用前景。SERS检测是一个复杂的过程,涉及到等离子体纳米结构、检测分子以及入射激光三者之间的相互作用。在过去的十几年间,众多具有“热点”结构的纳米材料SERS基底已经被合成并用于SERS检测。

在低浓度的溶液中检测出分析物,实现高灵敏检测对于SERS技术来说是十分重要的。然而,在大多数实际检测应用中,高灵敏SERS检测很难实现,其中一个很重要的原因是由于溶液分析物的“扩散极限”,导致检测分子不能够完全分布定位到“热点”区域。因此,在低浓度溶液中富集和定位少量目标分析物到特定的“热点”区域对于高灵敏分子识别和检测至关重要。如何在短时间内浓缩大量分析物溶液并将待测物精确地限制在小尺寸的敏感“热点”区域,仍然是一个巨大的挑战。

在众多SERS基底制备与检测方法中,分子富集方法是一种通过浓缩富集分子将待测物富集定位到“热点”区域的有效方法,可以大大提高SERS检测灵敏性与可重复性。然而,目前分子富集方法主要集中在超疏水表面分子滑移缩聚,此方法需要制备超疏水滑移型衬底,增加了实验周期与实验成本。因此,开发新的分子富集方法对SRES检测具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底的制备方法,通过富集浓缩使检测分子与“热点”区域结合,提高SERS检测的灵敏性与可重复性。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底的制备方法,将玻璃滤纸一端用加热夹夹住,平放在加热板上进行加热,将滤纸另一端浸入纳米粒子溶液与检测分子溶液的混合溶液中,混合溶液沿着玻璃滤纸通过毛细力上升,到达加热的夹持处时,溶剂遇热挥发,纳米粒子与检测分子同时停留,富集浓缩在夹持处,混合溶液全部蒸干,得到基于毛细作用的富集型表面增强拉曼散射基底。

本发明进一步的改进在于,纳米粒子为金纳米粒子、金纳米星或金纳米棒。

本发明进一步的改进在于,金纳米粒子溶液通过以下过程制得:

将氯金酸溶液加热到沸腾,然后加入柠檬酸钠溶液,继续加热沸腾至无色变为红色,得到金纳米粒子溶液;

其中,氯金酸溶液的浓度为0.25mmol/L,柠檬酸钠溶液的质量分数为1%,氯金酸溶液的体积为100mL,柠檬酸钠溶液的体积为0.7mL。

本发明进一步的改进在于,纳米粒子溶液与检测分子溶液的体积比为1:(1-5)。

本发明进一步的改进在于,检测分子溶液为结晶紫溶液、西地那非溶液或多菌灵溶液。

本发明进一步的改进在于,纳米粒子溶液与检测分子溶液的溶剂为乙醇、甲醇或乙腈。

本发明进一步的改进在于,滤纸为玻璃滤纸或孔径为100-250μm的亲水聚四氟乙烯滤膜。

本发明进一步的改进在于,夹持处的温度为90-120℃。

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