[发明专利]一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统

说明书

本发明涉及甲基噻唑合成技术领域，尤其涉及一种2氯‑5氯甲基噻唑合成反应系统。由于化学反应会产生杂质，影响反应时间和反应底物的后续处理，采用原料在进入反应釜时，将有机溶剂溶解的2‑氨基‑5‑甲基噻唑与亚硝酸钠溶液在混合装置中混合，使有机物形成油状小液滴，在注入反应釜时更易于与氯化氢气体接触反应；反应釜顶部使用的分散装置上设置有多个贯穿的圆孔，混合液从喷射器中喷出后直接落到分散装置上，混合液再通过分散装置上的圆孔缓慢淋入反应釜，增加了氯化氢气体与混合液的接触时间，使气体更易溶解，提高生产效率；氯化剂使用的氯化氢气体，反应后的滤液经简单的处理后，滤液中主要成分为盐酸，混合装置可套用滤液，节约成本。

技术领域

本发明涉及甲基噻唑合成技术领域，尤其涉及一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统。

背景技术

2-氯-5-氯甲基噻唑为淡黄色液体或固体，用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。目前，噻虫嗪作为新一代烟碱类杀虫剂，对害虫有很强的杀伤力，备受农药界关注，有很好的市场前景；利托那韦作为人免疫缺陷病毒(HIV)的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺。2-氯-5-氯甲基噻唑的合成途径较多，但是生产过程较为复杂，并且反应产物收率较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，是针对上述存在的技术不足，提供了一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，由于化学合成反应中会产生一些其他的杂质，影响反应时间和反应底物的后续处理，采用原料在进入反应釜时，将有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑与亚硝酸钠溶液在混合装置中混合，使有机物形成油状小液滴，在注入反应釜时更易于与氯化氢气体接触反应；反应釜顶部使用的分散装置上设置有多个贯穿的圆孔，混合液从喷射器中喷出后直接落到分散装置上，混合液再通过分散装置上的圆孔缓慢淋入反应釜，增加了氯化氢气体与混合液的接触时间，使气体更易溶解，提高生产效率；由于氯化剂使用的氯化氢气体，反应后的滤液经简单的处理后，滤液中主要成分为盐酸，混合装置可套用滤液，节约成本。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，反应系统中所使用的反应器为：反应釜、精馏塔、混合装置、循环泵和液压泵；反应原料为：2-氨基-5-甲基噻唑、有机溶剂、亚硝酸钠、稀盐酸和氯化剂。

一种2氯-5氯甲基噻唑合成反应系统，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将亚硝酸钠用蒸馏水溶解制成一定浓度的溶液，注入混合装置混匀，待用；

(2)再将用有机溶剂溶解的2-氨基-5-甲基噻唑注入混合装置，与亚硝酸钠按比例混合制成混合液，待用；

(3)向反应釜中通入氯化氢气体，待反应釜中氯化氢气体通入完毕后，将混合液从反应釜顶部淋入；

(4)待混合液淋入完毕后，在此温度下不断搅拌，充分生成2氯-5氯甲基噻唑溶液；

(5)反应完成后，在液压泵的作用下将2氯-5氯甲基噻唑溶液注入精馏塔，精馏、提纯；

(6)精馏处理后得到2氯-5氯甲基噻唑纯品；

(7)将反应后滤液回流到混合装置中，滤液循环使用。

所述2-氨基-5-甲基噻唑与氯化氢气体的摩尔比为1：0.6-0.8；所述有机溶剂由二氯甲烷、氯仿中一种或混合液构成；所述氯化剂为氯气或氯化氢气体。

所述反应釜中温度为20-50℃；所述反应釜中搅拌时间为2-5h。

所述反应釜顶部右侧位置设置有进气口；所述混合装置外部设置有换热器；所述混合装置顶部右侧位置设置有进料口；所述反应装置之间通过管路连接。

所述反应釜和精馏塔之间安装有液压泵；所述精馏塔和循环泵之间安装有液压泵；所述反应釜和混合装置之间安装有循环泵。