[发明专利]一种烯类有机化合物的纯化方法有效
申请号: | 201911382040.6 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111004083B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 蔡一超;张招胜;宋启发 | 申请(专利权)人: | 江苏广域化学有限公司 |
主分类号: | C07C7/148 | 分类号: | C07C7/148;C07C17/395;C07C17/38;C07C7/00;C07C25/24;C07C13/28;C07B63/02 |
代理公司: | 上海元好知识产权代理有限公司 31323 | 代理人: | 贾慧琴;包姝晴 |
地址: | 225442 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机化合物 纯化 方法 | ||
1.一种烯类有机化合物的纯化方法,待纯化的烯类有机化合物含有其衍生物杂质化合物的至少一种或多种衍生物杂质的混合物,该衍生物杂质是指至少一氯、溴、碘取代该烯类有机化合物分子中的原子或原子团形成的,其特征在于,该方法采用三乙烯二胺与待纯化的烯类有机化合物通过有机溶剂混匀,经微波催化,使得三乙烯二胺与所述的衍生物杂质反应,生成对应的有机胺盐,以方便除去所述衍生物杂质;
所述的待纯化的烯类有机化合物具有通式1A:
其中,R1、R2、R3、R4选择氢原子、碳原子、氧原子、氮原子、氟原子、脂肪基或取代脂肪基、芳香基或取代芳香基、羰基中的一种或多种的组合基团;所述的取代是指C1-9烷基取代或杂原子取代,该杂原子包含O、F、Si或N中的任意一种或多种;
所述的衍生物杂质具有如下通式中的任意一种:
其中,R1、R2、R3、R4、R5选择氢原子、碳原子、氧原子、氮原子、氟原子、脂肪基或取代脂肪基、芳香基或取代芳香基、羰基中的一种或多种的组合基团,所述的取代是指C1-9烷基取代或杂原子取代,该杂原子包含O、F、Si或N中的任意一种或多种;X则为氯原子、溴原子、碘原子中的任意一种。
2.如权利要求1所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,三乙烯二胺与所述的衍生物杂质反应路线如下:
3.如权利要求1所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,所述的有机溶剂为能够溶解所述的待纯化的烯类有机化合物,且在60℃以下不会与烯类有机化合物、三乙烯二胺发生化学反应,也不会与所述的衍生物杂质发生化学反应的各种有机溶剂,或是多种有机溶剂的混合物。
4.如权利要求1所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,所述的三乙烯二胺的用量为所述的衍生物杂质总含量的1.2-100倍,以摩尔比计。
5.如权利要求1所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,所述微波催化反应的条件为:控制三乙烯二胺与待纯化的烯类有机化合物混合的溶液受到微波作用时的温度在-10℃到60℃之间,微波催化作用一段时间后进行降温处理,然后继续微波催化作用一段时间、降温处理,微波催化作用的总时间为6s~600s。
6.如权利要求5所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,所述的微波作用是指将三乙烯二胺与待纯化的烯类有机化合物混合的溶液放在利于微波穿透的容器中,再放入微波发生装置内进行处理;或,使三乙烯二胺与待纯化的烯类有机化合物混合的溶液以一定的流速,通过处于微波辐射作用下的导流件。
7.如权利要求5所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,所述微波的功率和作用时间根据控制溶液温度的需要来调节;微波持续地作用于溶液,或,间断性地作用于溶液。
8.如权利要求1所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,该方法还包含后处理步骤:经过微波处理的溶液,经洗涤、吸附、层析、或是结晶、重结晶分离方法进行纯化处理,以除去所述的有机胺盐。
9.如权利要求1所述的烯类有机化合物的纯化方法,其特征在于,所述的待纯化的烯类有机化合物中,衍生物杂质的含量是微量的。
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