[发明专利]以六氟苯为溶剂生产三氯甲氧基苯的方法

说明书

本发明公开了以六氟苯为溶剂生产三氯甲氧基苯的方法，属于化工工艺技术领域。以苯甲醚为起始原料，采用六氟苯为溶剂进行光氯化反应，经过六氟苯回收后，制得三氯甲氧基苯。本发明采用六氟苯作为有机溶剂，能够较好地应用于光氯化反应，并且有较高回收率，与原料苯甲醚在合适催化剂存在下，进行光氯化反应，能够较好制得三氯甲氧基苯，适合工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种芳香族化合物的生产方法，尤其涉及一种以六氟苯为溶剂生产三氯甲氧基苯的方法。

背景技术

光氯化反应可以在不使用溶剂的条件下进行，但绝大多数情况下，都是在有机溶剂存在的条件下进行。关于制备三氯甲氧基苯光氯化反应中所使用的溶剂有，四氯化碳、三氟甲基苯、邻氯三氟甲基苯、间氯三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、三氯甲基苯，氯苯等。

1、以四氯化碳为溶剂(CN1390820A)，能够较好的制得三氯甲氧基苯。虽然以四氯化碳为溶剂的生产工艺能够顺利进行并且能够得到高产率和高质量的产品。但为履行《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，根据《中国消耗臭氧层物质逐步淘汰国家方案》和《中国四氯化碳生产和加工助剂行业淘汰计划》的有关规定制定并发布的《关于严格限制四氯化碳生产、购买和使用的公告》，限制了光氯化工序中四氯化碳溶剂的使用。

2、以三氯甲基苯为溶剂(US005773668A)，回流温度下，苯甲醚进行光氯化反应时，反应体系变黑。

3、以三氟甲基苯为溶剂(US005773668A)，回流温度下，苯甲醚进行光氯化反应时，气相色谱分析表明，原料苯甲醚能够完全反应完毕，但伴随有少量环上氯化副产品生成，以及少量侧链二氯代产品生成，收率83.9％。

4、以对氯三氟甲基苯为溶剂(US005773668A)，回流温度下，苯甲醚进行光氯化反应时，气相色谱分析表明，原料苯甲醚能够完全反应完毕，伴随有少量的环上氯化副产品生成，但仍能够以较高的收率得到中间体三氯甲氧基苯。

5、以三氟甲基苯、对氯三氟甲基苯、对氯三氟甲氧基苯或氯苯为溶剂，在适当的催化剂存在及适当的反应条件下，进行光氯化反应，能够得到较高质量的三氯甲氧基苯。但由于釜残多，收率达不到预期效果，回收的溶剂中含有少量的中间体产物，从而限制了溶剂的套用次数并且三氟甲基苯，对氯三氟甲基苯，对氯三氟甲氧基苯价格相对较贵，增加生产成本。

因此，在上述反应方法的基础上，需要合理选择反应溶剂，以期溶剂在反应过程中不受影响，光氯化过程中不引入新的杂质，减少釜残中黑色焦油状物质，利于循环多次套用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种以六氟苯为溶剂生产三氯甲氧基苯的方法。以苯甲醚为起始原料，采用六氟苯为溶剂进行光氯化反应，经过六氟苯回收后，制得三氯甲氧基苯。本发明采用六氟苯作为有机溶剂，能够较好地应用于光氯化反应，并且有较高回收率，与原料苯甲醚在合适催化剂存在下，进行光氯化反应，能够较好制得三氯甲氧基苯。

本发明解决技术问题采用的技术方案是：以六氟苯为溶剂生产三氯甲氧基苯的方法是以苯甲醚为起始原料，采用六氟苯为溶剂进行光氯化反应，经过六氟苯回收后，制得三氯甲氧基苯，其化学反应式为：

进一步地，在上述技术方案中，所述反应投料比苯甲醚与六氟苯摩尔比为1：2-6，优选摩尔比为1：3。

进一步地，在上述技术方案中，原料苯甲醚采用滴加方式加入，控制滴加时间长于6小时。

进一步地，在上述技术方案中，在进行本发明的光氯化反应时，在70℃-75℃滴加苯甲醚效果较好，反应温度在70℃-75℃时，可保证光氯化反应在六氟苯回流的条件下进行，易于反应控制并有利于侧链取代抑制苯环取代，实得三氯甲氧基苯收率95％。