[发明专利]锂电池三元正极材料配料方法有效

专利信息
申请号: 201911378998.8 申请日: 2019-12-27
公开(公告)号: CN111129486B 公开(公告)日: 2021-05-14
发明(设计)人: 朱玲玲;战鹏;方秀利 申请(专利权)人: 中天新兴材料有限公司
主分类号: H01M4/505 分类号: H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 深圳市赛恩倍吉知识产权代理有限公司 44334 代理人: 徐丽;苏广秀
地址: 226400 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 锂电池 三元 正极 材料 配料 方法
【权利要求书】:

1.一种锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,包括以下步骤:

按预设摩尔比称取碳酸锂和三元前驱体进行充分混合得到预配料,其中所述预设摩尔比为Li与M的摩尔比,M包括Ni、Co、Mn中至少一种,所述三元前驱体为M的氢氧化物;

对所述预配料间隔至少预设距离进行至少三次取样,将每一样品分别溶于纯水,测定出每一样品的碳酸锂含量;

当所有样品测定碳酸锂含量与理论值的差值在±0.15%以内,且所有样品测定碳酸锂含量的标准偏差≤0.001时,将预配料在氧气气氛下煅烧得到锂电池三元正极材料;否则,按照预设规则对预配料进行调整,重复测定直至所有样品测定碳酸锂含量与理论值的差值在±0.15%以内,且所有样品测定碳酸锂含量的标准偏差≤0.001。

2.根据权利要求1所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于:所有样品测定的总时长为30分钟以内。

3.根据权利要求1所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,所述测定的过程包括:

称取第一质量m1的样品置于容器中,并记录质量m1;

向容器中加入第二质量m2的纯水,记录当前质量m2;

将容器密封后搅拌第一时长,然后静置第二时长后将上层清液过滤到滤瓶中至滤液质量达到预设剂量;

移取第三质量m3的滤液,采用甲基橙为指示剂,以一定浓度的盐酸进行滴定直至液体颜色由橙黄色变成橙红色,滴定结束,记录盐酸用量V,根据酸碱中和反应关系获取三元正极材料中碳酸锂含量。

4.根据权利要求3所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于:根据中和反应关系实际测定的碳酸锂含量R(Li2CO3%)的计算式如下,

R(Li2CO3%)=C(HCl)×V(HCl)×73.892×m2/m1/m3/2/1000×100%

其中:

C(HCl):盐酸标准溶液的浓度;

V(HCl):消耗盐酸的体积;

m1:固体粉末的质量;

m2:加入纯水的质量;

m3:过滤后滤液的质量;

73.892:LiCO3的摩尔质量。

5.根据权利要求4所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,碳酸锂含量的理论值T(Li2CO3%)计算公式为:

T(Li2CO3%)=mLi2CO3/m总*100%

其中,

mLi2CO3:碳酸锂的加入量

m总:混合的所有材料的质量。

6.根据权利要求4所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,将取样总数记为n,n≥3,第i个样品的实际测定碳酸锂含量R(Li2CO3%)记为Xi,并取n个样品的实际测定碳酸锂含量R(Li2CO3%)的算术平均值X,根据下式获得所有测定的碳酸锂含量的标准偏差α,

7.根据权利要求4所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,所述第一质量为1.0000g,所述第二质量为200.00g,所述纯水为常温纯水;所述第一时长包括5min;所述第二时长包括2min。

8.根据权利要求4所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,所述预设剂量为20-30g。

9.根据权利要求4所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,所述第三质量为20g,所述一定浓度包括0.1mol/L。

10.根据权利要求1所述的锂电池三元正极材料配料方法,其特征在于,所述预设规则包括当所有样品测定碳酸锂含量的标准偏差>0.001且所有样品测定碳酸锂含量与理论值的差值在±0.15%以外时,延长所述预配料的混合时长,并重新测定;

当所有样品测定碳酸锂含量的标准偏差≤0.001且所有样品测定碳酸锂含量与理论值的差值大于0.15%时,加入三元前驱体进行充分混合,并重新测定;以及

当所有样品测定碳酸锂含量的标准偏差≤0.001且所有样品测定碳酸锂含量与理论值的差值小于-0.15%时,加入碳酸锂进行充分混合,并重新测定。

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