[发明专利]一种镧铈铽氧化物荧光粉末的微波制备方法

说明书

本发明公开了一种镧铈铽氧化物荧光粉末的微波制备方法，包括如下步骤，利用草酸、草酸盐或碳酸氢铵作为沉淀剂；以水和/或乙醇作为底液，在底液中加入表面助剂；在超声波作用和搅拌下，将原料液和沉淀剂分两次滴加到底液中，将得到的沉淀物陈化、过滤、干燥，得到镧铈铽共沉物；镧铈铽共沉物放入微波反应器中进行微波加热，微波的功率为1～10kW，微波加热频率为433～5900±50MHz，微波输出方式包括连续波和脉冲波的单独一种或其两种组合的方式，工作时间为12～60min，保温1～2个小时，得到镧铈铽氧化物。本发明制备得到的镧铈铽氧化物颗粒大小一致，形貌均匀。

技术领域

本发明涉及稀土氧化物制备领域，具体涉及一种镧铈铽氧化物荧光粉末的微波制备方法。

背景技术

荧光材料的发光强度、发光效率以及分辨率与荧光粉的形貌有很大的关系，荧光粉形貌的球形度越高，荧光粉颗粒的发光性能越佳。镧铈铽氧化物是一种主要的三基色荧光材料，传统的制备方法以镧铈铽的盐溶液与草酸溶液共沉淀生成镧铈铽草酸盐，再以镧铈铽草酸盐为前驱体，经5-7h的高温灼烧得到镧铈铽氧化物，为了控制的晶型的生长，会在其中加入各种不同的助剂，协助控制晶型的生长；研究表明镧铈铽草酸盐的形貌对镧铈铽氧化物的形貌具有很大的影响；同时在制备时多采用高温固相法进行制备，在高温灼烧时，热量传递由表及里，由于导热不均容易导致晶体生长颗粒度差，形貌难以控制，难以获得组成均匀的产物。目前市面上售卖的镧铈铽氧化物多为六方柱状颗粒，颗粒大小不一，形貌不均匀，缝隙过多，使得发光效率较差，性能不佳。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用微波加热制备镧铈铽氧化物荧光粉末的方法，制备得到的产物颗粒度大小均匀，形貌一致的镧铈铽氧化物荧光粉末。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种镧铈铽氧化物荧光粉末的微波制备方法，包括如下步骤，

(1)将镧铈铽盐溶液混合得原料液，原料液中离子浓度比镧：铈：铽＝4～6:2～3:1～3，稀土金属离子浓度为0.5～1.0mol/L；以草酸、草酸盐或碳酸氢铵按质量比1：3～5的比例与水溶解混合均匀作为沉淀剂；

(2)以水和/或乙醇作为底液，在底液中加入表面助剂；

(3)在超声波作用和搅拌下，将原料液和沉淀剂分别分两次滴加到底液中，将得到的沉淀物陈化、过滤、干燥，得到镧铈铽共沉物；

(4)将镧铈铽共沉物放入微波反应器中进行微波加热，工作时间为12～60min，保温1～2个小时，得到镧铈铽氧化物。

作为技术方案的优选，所述表面助剂为PAMMA聚丙烯酸酯、SDBS十二烷基苯磺酸钠、CTAB十六烷基三甲基溴化铵中任一种。

作为技术方案的优选，所述步骤(3)原料液与沉淀剂的加入的物质的量比为原料液：沉淀剂＝1:1.5～3。

作为技术方案的优选，所述步骤(3)中第一次加入原料液与沉淀剂时，控制原料液的流量在0.5～1.0L/min，沉淀剂的流量为1.0～1.5L/min，搅拌器转速为200～300转/分钟。

作为技术方案的优选，所述步骤(3)中第二次加入原料液与沉淀剂时，控制原料液的流量在1.0～2.0L/min，沉淀剂的流量为2.0～3.0L/min，搅拌器转速为100～200转/分钟。

作为技术方案的优选，所述步骤(4)中微波的频率为433～5900±50MHz，微波的功率为1～10kW。

作为技术方案的优选，所述微波输出方式包括连续波和脉冲波的单独一种或其两种组合的方式(温度可控范围为100～1200℃)。

作为技术方案的优选，所述步骤(4)中微波加热至820～920℃。

作为技术方案的优选，所述原料液、沉淀剂、底液使用前预热至40～70℃。