[发明专利]黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法有效
申请号: | 201911377505.9 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111040148B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 宰莹莹;倪雷清;李鹏;涂建军;陈凤秋 | 申请(专利权)人: | 长华化学科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 郭桂峰 |
地址: | 215699 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黏度 稳定 分子量 二元 制备 方法 | ||
1.一种黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法,包括以下步骤:
a)将高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂DMC和150~500分子量的聚醚二元醇起始剂混合均匀,得到物料A;
b)连续地将物料A和环氧丙烷PO按比例加入到反应器Ⅰ中;
c)连续地将反应器Ⅰ中的聚醚二元醇转移至反应器Ⅱ中;
d)连续地出料得到黏度稳定、高分子量的聚醚二元醇,其中,所述的高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂采用可溶解性的氰化络合物盐和可溶解性的金属盐在叔丁醇和非离子表面活性剂共同接触下反应得到,高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1~10㎡/g;可溶解性的氰化络合物盐选自六氰钴酸钾、六氰钴酸钠、六氰基铁(Ⅲ)酸钾、六氰基钴酸钴、六氰基钴酸锡或六氰基铱(Ⅲ)酸锌中的一种;可溶解性的金属盐选自氯化锌、溴化锌、氯化铁、氯化镍、氯化锡、氯化铅或氯化钴中的一种;非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚、十八碳醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种;DMC的加入量为10~100ppm,物料A与环氧丙烷PO的重量比为1:1~150;物料在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的停留时间均在30~180分钟;反应器Ⅰ的反应温度控制在100~135℃,反应压力控制在0.1~0.45MPa;反应器Ⅱ的反应温度控制在100~140℃,反应压力控制在0.1~1.0Mpa;反应器Ⅰ的反应温度控制在100~140℃,反应压力控制在0.1~0.45MPa;反应器Ⅱ的反应温度控制在100~140℃,反应压力控制在0.1~1.0Mpa;从反应器Ⅱ中取出的聚醚二元醇的分子量范围在7000~22000时,黏度为2000~22000mPa·s/25℃。
2.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法,其特征在于,高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1~8㎡/g。
3.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法,其特征在于,可溶解性的氰化络合物盐选自六氰钴酸钾、六氰钴酸钠或六氰基铁(Ⅲ)酸钾中的一种;可溶解性的金属盐选自氯化锌、溴化锌或氯化铁中的一种;非离子表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、多乙烯多胺聚氧乙烯醚或十八碳醇聚氧乙烯醚中的一种;高活性无定型的双金属氰化络合物催化剂比表面积为1~7㎡/g。
4.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法,其特征在于,DMC的加入量为15~50ppm,物料A与环氧丙烷PO的重量比为1:10~100;物料在反应器Ⅰ和反应器Ⅱ的停留时间均在30~80分钟。
5.根据权利要求1所述的黏度稳定、高分子量聚醚二元醇的制备方法,其特征在于,从反应器Ⅱ中取出的聚醚二元醇的分子量范围在12000~22000时,黏度为5500~22000mPa·s/25℃。
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