[发明专利]一种以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911376901.X | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111054340B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 岳钦艳;宋彦;高宝玉;严建国 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 秸秆 石墨 合体 载体 原位 负载 零价铜 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂,所述的催化剂是以秸秆-石墨烯杂合体为载体,在秸秆-石墨烯杂合体上原位负载有纳米零价铜颗粒;所述纳米零价铜的负载量为0.5%-3%;
以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将秸秆清洗、烘干、研磨、筛分,得到秸秆粉末,将秸秆粉末加入氧化石墨烯溶液中,细胞破碎,得到含有秸秆-石墨烯杂合体的混合液;秸秆为小麦秸秆,烘干温度为80℃,秸秆筛分至100目;氧化石墨烯溶液浓度为1-5mg/mL,氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯、秸秆的质量比为1:(0.25-1.25),细胞破碎处理时间为15min;
(2)向含有秸秆-石墨烯杂合体的混合液中加入二价铜盐溶液,超声处理,然后加入尿素,混合均匀;秸秆与二价铜盐溶液的质量体积比为:(0.1-1.25):(1-5),单位:mg/mL;尿素的添加量与秸秆的质量比为(0.1-0.5):(0.25-1.25);
(3)将步骤(2)得到的溶液转移密封到聚四氟乙烯反应釜中,水热处理;反应釜冷却后,将获得的样品过滤洗涤,冷冻干燥,研磨,得到以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂。
2.根据权利要求1所述的以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂,其特征在于,步骤(2)二价铜盐溶液为硝酸铜溶液,浓度为45-55mmol/L。
3.根据权利要求1所述的以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂,其特征在于,步骤(2)二价铜盐溶液为硝酸铜溶液,浓度为50-53mmol/L。
4.根据权利要求1所述的以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂,其特征在于,步骤(3)中,水热反应温度为160-200℃,反应时间为4-8h;过滤过程中经乙醇、去离子水冲洗多次;冷冻干燥条件:温度为-40~-55℃,真空度为0-15Pa下干燥12h。
5.一种权利要求1所述的以秸秆-石墨烯杂合体为载体原位负载零价铜的催化剂的应用,用于对硝基苯酚催化还原为对氨基苯酚。
6.根据权利要求5所述的应用,对硝基苯酚的催化还原的具体方法如下:将0.2270g的硼氢化钠(NaBH4)加入到200 mL,0.1 mmol/L的对硝基苯酚溶液中,NaBH4:对硝基苯酚PNP的摩尔比为300:1;然后,在连续磁力搅拌下将10mg催化剂投加到充分混合的溶液中,完成对对硝基苯酚的催化还原。
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