[发明专利]一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911376234.5 申请日: 2019-12-27
公开(公告)号: CN111100281B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 池玉玲;徐伟成;孙妍妍;胡舒龙;王文 申请(专利权)人: 浙江恒逸石化研究院有限公司
主分类号: C08G63/85 分类号: C08G63/85;C08G63/183;C08K3/04;C08L67/02
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 俞润体
地址: 311200 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 石墨 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:

1)将氧化石墨烯分散于溶剂中,制备得到氧化石墨烯溶液;

2)对氧化石墨烯溶液中进行插层改性反应,制备得到改性氧化石墨烯溶液;

3)将改性氧化石墨烯溶液进行离心洗涤,再超声分散于溶剂中,制备得到改性氧化石墨烯分散液;

4)在改性氧化石墨烯分散液中加入催化剂,反应进行催化剂的负载,制备得到改性氧化石墨烯催化剂溶液;

5)将改性氧化石墨烯催化剂溶液进行离心洗涤、冷冻干燥,制备得到改性氧化石墨烯催化剂;

步骤2)中所述插层改性后插层剂末端具有羧基,改性步骤为:在氧化石墨烯溶液中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐搅拌反应,随后加入氨基酸粉末在室温下反应,制备得到改性氧化石墨烯溶液;或者步骤2)中所述插层改性后插层剂末端具有羟基,改性步骤为:在氧化石墨烯溶液中加入己二胺搅拌反应,随后再加入α-羟基丙酸搅拌反应,制备得到改性氧化石墨烯溶液;

步骤4)中所述催化剂为钛硅溶胶。

2.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)采用超声辅助氧化石墨烯分散,超声分散时间为0.5-2 h,氧化石墨烯溶液的浓度为1-10mg/mL。

3.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中超声分散时间为1-2 h,改性氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/mL。

4.根据权利要求1所述的 一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤3)中所述溶剂包括水。

5.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛硅溶胶的制备方法包括以下制备步骤:

a)将含钛化合物在柠檬酸和乙醇的混合溶液中水解得到钛溶胶;

b)将含硅化合物在盐酸和乙醇的混合溶液中水解得到硅溶胶;

c)将钛溶胶和硅溶胶混合,并添加磷酸三乙酯搅拌,得到无色澄清透明的钛硅溶胶催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛硅溶胶中钛硅摩尔比为1-9:1。

7.根据权利要求5所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸与含钛化合物质量比为(3.76-11.3):100,磷酸三乙酯与含钛化合物质量比为(3.57-10.7):100。

8.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)所述改性氧化石墨烯催化剂中钛与改性氧化石墨烯的质量比为0.01-2:100。

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