[发明专利]一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法有效
申请号: | 201911376234.5 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111100281B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 池玉玲;徐伟成;孙妍妍;胡舒龙;王文 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/183;C08K3/04;C08L67/02 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化 石墨 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
1)将氧化石墨烯分散于溶剂中,制备得到氧化石墨烯溶液;
2)对氧化石墨烯溶液中进行插层改性反应,制备得到改性氧化石墨烯溶液;
3)将改性氧化石墨烯溶液进行离心洗涤,再超声分散于溶剂中,制备得到改性氧化石墨烯分散液;
4)在改性氧化石墨烯分散液中加入催化剂,反应进行催化剂的负载,制备得到改性氧化石墨烯催化剂溶液;
5)将改性氧化石墨烯催化剂溶液进行离心洗涤、冷冻干燥,制备得到改性氧化石墨烯催化剂;
步骤2)中所述插层改性后插层剂末端具有羧基,改性步骤为:在氧化石墨烯溶液中加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐搅拌反应,随后加入氨基酸粉末在室温下反应,制备得到改性氧化石墨烯溶液;或者步骤2)中所述插层改性后插层剂末端具有羟基,改性步骤为:在氧化石墨烯溶液中加入己二胺搅拌反应,随后再加入α-羟基丙酸搅拌反应,制备得到改性氧化石墨烯溶液;
步骤4)中所述催化剂为钛硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)采用超声辅助氧化石墨烯分散,超声分散时间为0.5-2 h,氧化石墨烯溶液的浓度为1-10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)中超声分散时间为1-2 h,改性氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/mL。
4.根据权利要求1所述的 一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤3)中所述溶剂包括水。
5.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛硅溶胶的制备方法包括以下制备步骤:
a)将含钛化合物在柠檬酸和乙醇的混合溶液中水解得到钛溶胶;
b)将含硅化合物在盐酸和乙醇的混合溶液中水解得到硅溶胶;
c)将钛溶胶和硅溶胶混合,并添加磷酸三乙酯搅拌,得到无色澄清透明的钛硅溶胶催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛硅溶胶中钛硅摩尔比为1-9:1。
7.根据权利要求5所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸与含钛化合物质量比为(3.76-11.3):100,磷酸三乙酯与含钛化合物质量比为(3.57-10.7):100。
8.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5)所述改性氧化石墨烯催化剂中钛与改性氧化石墨烯的质量比为0.01-2:100。
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