[发明专利]热敏物质的冷冻干燥方法在审
申请号: | 201911376195.9 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111076504A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 褚绮;张健 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(天津)有限公司 |
主分类号: | F26B5/06 | 分类号: | F26B5/06;F26B25/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 卞静静 |
地址: | 300457 天津市天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 热敏 物质 冷冻 干燥 方法 | ||
本发明公开了一种热敏物质的冷冻干燥方法,包括如下步骤:步骤一、取新鲜的热敏物质置于液氮中速冻,之后进行第一次冷冻处理;步骤二、将经过第一次冷冻处理后的热敏物质粉碎,得到热敏物质粉末;步骤三、将热敏物质粉末置于成料机构中预冻,之后进行第二次冷冻处理,然后进行升华干燥,包括第一阶段和第二阶段,第一阶段升华干燥中温度从30℃逐渐上升到55℃并保持在55℃,第一阶段持续6~7小时,第二阶段温度升温至60℃并于60℃下保持5min后结束升华干燥,得到干燥的热敏物质颗粒。本发明采用了冷冻干燥、超声波喷雾及翻动等多种方式结合使用,脱水效果及其好,能够达到完全脱水效果。
技术领域
本发明属于干燥技术领域,涉及一种热敏物质的冷冻干燥方法。
背景技术
冷冻干燥,又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量,一般用热辐射供给。冷冻干燥技术最早是用于医药领域的冻干保存,取得了很好的效果。
热敏物质指的是当外界温度发生较高变化时,这些物质的物理或者化学形状会发生变化,比如花粉类激素、牛奶、鲜花粉冻干等,对温度比较敏感,如在高温高压下干燥物质易于失去活性而不存在药用价值,然而,在目前的热敏物质的冷冻干燥中,存在热敏物质干燥不均匀的情况。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种热敏物质的冷冻干燥方法。
为此,本发明提供的技术方案为:
一种热敏物质的冷冻干燥方法,包括如下步骤:
步骤一、取新鲜的热敏物质置于液氮中至少速冻30s,之后放于温度-20~-30℃的环境中进行第一次冷冻处理24~48h;
步骤二、将经过第一次冷冻处理后的热敏物质粉碎,得到热敏物质粉末,所述粉碎包括如下步骤:首先将经过第一次冷冻处理后的热敏物质研磨,之后将研磨后的热敏物质置于冰水中采用超声波破壁,超声波破壁的功率为300~800W;
步骤三、将热敏物质粉末置于成料机构中于温度-32~-42℃下预冻2~3小时,之后于压强10~30Pa和温度-42~-50℃下,进行第二次冷冻处理4~5小时,然后进行升华干燥,升华干燥包括第一阶段和第二阶段,所述第一阶段升华干燥中温度从30℃逐渐上升到55℃并保持在55℃,升温速率为1~3℃/min,第一阶段持续6~7小时,所述第二阶段温度以5℃/min的升温速率升温至60℃并于60℃下保持5min后结束升华干燥,得到干燥的热敏物质颗粒。
优选的是,所述的热敏物质的冷冻干燥方法中,所述步骤三中,所述热敏物质置于成料机构中,所述成料机构包括:
盘体,其为具有底部容纳空间且四周壁向上延伸,所述盘体的内周壁上设置沿其周向设置有多个喷头;
多个片状体,所述多个片状体沿所述盘体的宽度方向设置,彼此平行,多个所述片状体的下端均通过对应设置地枢转轴固定于所述盘体的底壁上,每个所述片状体的上端具有多个齿状,所述片状体的下端均具有多个通孔;
驱动部,其与所述枢转轴连接,驱动所述片状体在所述盘体的上部空间内旋转,所述驱动部设置于所述盘体的外壁上。
优选的是,所述的热敏物质的冷冻干燥方法,还包括:
超声波喷雾装置,其通过多条管道与所述多个喷头各自分别一一对应连接,在步骤三中,于预冻、第二次冷冻处理和升华干燥的第一阶段中,均向所述热敏物质粉末通过所述喷头喷洒超声波喷雾。
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