[发明专利]一种功劳木药材质量检测方法

说明书

本发明涉及一种功劳木药材质量检测方法，所述检测方法具体为：用薄层色谱法鉴别功劳木中的β‑谷甾醇、表丁香脂素，用高效液相色谱仪检测功劳木中的β‑谷甾醇含量。经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本发明具有重现性好、耐用性好等优点。

技术领域

本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种功劳木药材质量检测方法。

背景技术

功劳木质量标准原载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)中与《中国药典》2015年版中，为小檗科植物阔叶十大功劳Ma/icmia bealei(Fort.)Carr.或细叶十大功劳Mahonia fortunei(Lindl.)Fedde的干燥茎。全年均可采收，切块片，干燥。原质量标准中记载了盐酸小檗碱的含量检测方法、中国药典记载了性状、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的定性鉴别、总灰分及水分的检查、浸出物、非洲防己碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量测定方法，但并未记载β-谷甾醇、表丁香脂素的定性鉴别方法，用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量方法。

功劳木淸热燥湿，泻火解毒。用于湿热泻痢，黄疸尿赤，目赤肿痛，胃火牙痛，疮布痈肿。是贵州景峰注射剂有限公司的产品金鸡丸中主要原药材之一，根据当地用药习惯和《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)、《贵州苗族医药研究与开发》、《中药大辞典》，结合《国家药品标准技术规范》及《贵州省中药、民族药质量标准》编写大纲要求，为了更好的控制药材质量，对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)、《中国药典》2015所载的功劳木质量标准重新修订。在之前的基础上，增加了β-谷甾醇、表丁香脂素的定性鉴别方法，用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量方法，以进一步有效的控制功劳木质量，从而保证临床用药疗效。

发明内容

本发明的目的是提供一种功劳木药材质量检测方法，以克服之前的质量检测方法中无β-谷甾醇、表丁香脂素的定性鉴别方法及高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量方法的技术问题，从而进一步有效的控制功劳木质量，保证临床用药疗效。

本发明所述的一种功劳木药材质量检测方法具体为：用薄层色谱法鉴别功劳木中的β-谷甾醇、表丁香脂素，用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量。

本发明所述用薄层色谱法鉴别功劳木中β-谷甾醇的方法具体为：取本品粉末2g，加50～85％的乙醇25～35ml,加热回流1～3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙腈20～30ml，在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理30～50分钟，放冷，滤过，用乙腈洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加乙腈1ml使溶解，作为供试品溶液，取功劳木对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液，另取β-谷甾醇对照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为1:3:2的甲酸-乙腈-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

优选的，本发明所述用薄层色谱法鉴别功劳木中β-谷甾醇的方法具体为：取本品粉末2g，加60～80％的乙醇28～32ml,加热回流1.5～2.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙腈20～30ml，在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理35～45分钟，放冷，滤过，用乙腈洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加乙腈1ml使溶解，作为供试品溶液，取功劳木对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液，另取β-谷甾醇对照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为1:3:2的甲酸-乙腈-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。