[发明专利]一种丁二醇辛酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201911375075.7 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111138278B | 公开（公告）日： | 2023-03-10 |
| 发明（设计）人： | 莫林峰;孟巨光;李建;叶建忠 | 申请（专利权）人： | 广州星业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/28;B01J31/12 |
| 代理公司： | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人： | 杨晓松 |
| 地址： | 511356 广东省广州市经济技*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁二醇 辛酸 制备 方法 | ||
1.一种丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将1,3-丁二醇、辛酸和催化剂锡类化合物混合，得到混合物料；
(2)在氮气氛围下，将步骤(1)制得的混合物料在150～170℃的条件下首次反应2～4h；首次反应完成后停止通入氮气，在减压、180～210℃的条件下二次反应3～5h；二次反应完成后不停止抽真空，降温至40～60℃，然后停止抽真空，固液分离，得到丁二醇辛酸酯粗品；
(3)将步骤(2)制得的丁二醇辛酸酯粗品进一步纯化，得到成品丁二醇辛酸酯；
步骤(1)中所述的1,3-丁二醇和辛酸的摩尔比为1:2～2.06；
步骤(1)中所述的催化剂锡类化合物为单丁基氧化锡和草酸亚锡的混合物；
所述的单丁基氧化锡和草酸亚锡的质量比为1:(1～2)。
2.根据权利要求1所述的丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的催化剂锡类化合物的加入量为1,3-丁二醇和辛酸总质量的0.05～0.1％。
3.根据权利要求1所述的丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的首次反应完成后除去反应生成的水后再进行二次反应。
4.根据权利要求1所述的丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的减压的条件为反应体系的真空度为50～100Pa。
5.根据权利要求1所述的丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的固液分离的方式为过滤；过滤后得到的固体为催化剂进一步循环利用。
6.根据权利要求1所述的丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的纯化的方式为分子蒸馏。
7.根据权利要求6所述的丁二醇辛酸酯的制备方法，其特征在于：
所述的分子蒸馏的条件为：温度为110～130℃，真空度为≤1Pa，分子蒸馏时间为1～3h。
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