[发明专利]一种从含锡铅渣中回收锡的方法有效
申请号: | 201911374852.6 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN110872649B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 杨家宽;李名扬;梁莎;王俊雄;胡广;胡敬平;肖可可;侯慧杰;刘冰川;杨自荣 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B25/06 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 彭翠;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含锡铅渣中 回收 方法 | ||
1.一种从含锡铅渣中回收锡的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将含锡铅渣与氯化试剂充分混合,压制成块状,加热反应,使得所述含锡铅渣中的锡转化为氯化锡;在该加热条件下,所述氯化试剂以及氯化锡挥发,将挥发的物质冷凝后得到包含氯化试剂和氯化锡的氯化冷凝产物;
S2、将S1步骤中得到的氯化冷凝产物作为所述氯化试剂,与含锡铅渣再次充分混合,压制成块状,加热反应,氯化物挥发、冷凝后再次得到氯化冷凝产物,如此循环操作,使得最终氯化冷凝产物中的锡元素得到富集,获得锡元素得到富集的氯化冷凝产物;
S3、将S2步骤中锡元素得到富集的氯化冷凝产物进行水浸,过滤后得到滤液和富锡浸出产物;
S4、将S3步骤中得到的富锡浸出产物与碱混合,进行碱熔反应,反应过程中含锡物质与碱反应转化成锡酸钠,反应结束后冷却,得到熔炼产物;
S5、将S4步骤中得到的熔炼产物进行水浸,锡酸钠溶解,过滤后得到浸出液和浸出残渣;浸出液通过浓缩结晶,制备得到锡酸钠产品;
所述步骤S1和步骤S2中,所述含锡铅渣的含铅量不超过1wt%,含锡量为3-5wt%,且含有金属元素铁、铝、锌和铜;
步骤S1中氯化试剂为氯化铵,氯化试剂与含锡铅渣混合时,质量比控制在5-30:1,加热至温度为350-700℃,反应时间为15-90min,反应过程中气压控制为5Pa-100kPa;
步骤S2中氯化冷凝产物与含锡铅渣混合时,质量比控制在5-30:1,加热至温度为350-700℃,反应时间为15-90min,反应过程中气压控制为5Pa-100kPa。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中所述最终氯化冷凝产物中锡元素含量达到0.5-5wt%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3水浸出的过程中控制固液比为50-200g/L,浸出时间为0.5-6h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S4中的碱熔反应温度为400-600℃,熔炼时间1-6h,碱为氢氧化钠;熔炼过程中富锡浸出产物与碱的质量比为1:3-8之间。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中熔炼产物进行水浸固液比为50-150g/L,浸出时间为1-4h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中所述浓缩结晶,采用加热蒸发的方式,蒸发温度控制在60-90℃,当浸出液中的氢氧化钠浓度达到300-400g/L时,停止加热蒸发,冷却结晶之后过滤,得到滤液和固体产物锡酸钠。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤S5中冷却结晶后过滤得到的滤液与下一批次的浸出液合并,用于浓缩结晶制备锡酸钠。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含锡铅渣为废铅酸蓄电池中废合金板栅熔炼工艺中产生的含锡铅渣。
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