[发明专利]基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法

说明书

涉及基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器一级粉末收集桶和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通，一级粉末收集桶与气流输送器的尾端连接。中间壳体和安装在中间壳体四周的若干燃烧合成器构成一个合成器单元。该合成炉保证了合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率。还涉及基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，该方法能够实现连续稳定低温自蔓延燃烧。

技术领域

本发明属于超细氧化物粉体合成领域，具体地说是基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉及合成方法。

背景技术

低温自蔓延燃烧合成法是合成超细氧化物粉体的一种常用方法，该方法以硝酸盐和溶于水的络合剂(柠檬酸、甘氨酸、硬脂酸、乙二胺四乙酸等)为原料，经溶液配制、蒸发浓缩、凝胶形成、凝胶干燥、引燃、后续热处理等步骤制得超细、分散性好的氧化物粉体。已公开的有关低温自蔓延燃烧合成氧化物粉体资料中，绝大部分需经过凝胶形成和凝胶干燥过程，再将块状或磨碎的干凝胶引发燃烧，这种引发干凝胶自蔓延燃烧得到目标产物的方法又称为溶胶-自蔓延燃烧合成法或低温燃烧合成法。实际上，低温自蔓延燃烧合成法与普通溶胶-凝胶法都需经过剧烈氧化还原反应才能得到产物，区别在于：1、低温自蔓延燃烧合成法通过根据硝酸盐(氧化剂)总量精确计算络合剂(还原剂)用量，实现体系中氧化剂与还原剂总量的平衡，确保燃烧过程中不依赖外界氧气也能实现充分燃烧。由于硝酸盐是高效的助燃剂，低温自蔓延燃烧反应速度快、时间短，不需借助持续高温加热即可实现充分反应；2、溶胶-凝胶法中，无论是络合剂-硝酸盐体系还是络合剂-金属醇盐体系，为保证离子均匀分散、络合，所用络合剂用量较多，在燃烧过程中还原剂显著过量，需要在氧化气氛下持续加热确保有机物充分分解才能得到纯相的氧化物粉体。低温自蔓延燃烧合成法发扬了溶胶-凝胶合成法的优点，两种方法都是在离子水平上实现原料的均匀混合，适合合成不同元素的混相氧化物或含多种掺杂元素的新型氧化物，都能得到疏松、高分散的超细氧化物粉体。相比之下，低温自蔓延燃烧合成法可以减少络合剂用量，显著降低生产成本，而且由于反应更为剧烈、迅速，所得粉体往往更为蓬松，晶粒更为细小、均匀。

目前，在超细氧化物粉体的工业化合成中，低温自蔓延燃烧合成法的应用普及程度仍比较低，粉体生产成本过高是造成这一现状的根本原因。除原料成本较高外，低温自蔓延燃烧法工序多，反应速度难以操控，无法进行连续化、规模化生产也是导致产品生产成本过高的重要原因。现阶段，低温自蔓延燃烧合成法仍属于实验室条件下制备少量氧化物粉体常用的方法，其技术成熟度较低，尚无法应用到工业化生产中。根据相关文献，实验室采用低温自蔓延燃烧合成法合成粉体时，通常采用陶瓷坩埚盛放块状干凝胶或碾碎的凝胶粉末，然后通过马弗炉加热或者常温条件下使用火焰引燃，点火成功后，由于反应放热较多，燃烧反应不断加速，直至因物料耗尽而终止。由于硝酸盐与有机物的燃烧十分剧烈，坩埚中盛放的凝胶不能过多，否则易造成火焰喷出引发火灾危险。正是由于自蔓延燃烧反应难以掌控，危险性较大，导致研究者使用该方法的积极性不高，技术发展较为缓慢。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，该合成炉保证了合成过程安全、可控，进一步简化生产流程、降低生产能耗、提高生产效率。

本发明的另一目的是提供一种基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成方法，该方法能够实现连续稳定低温自蔓延燃烧。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

基于低温自蔓延燃烧原理的粉体合成炉，包括中间壳体、若干燃烧合成器、落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶；若干燃烧合成器分别与中间壳体连接，落料斗连接在中间壳体的下部，中间壳体与落料斗连通构成的容腔为合成炉内腔；落料斗、气流输送器、粉末分离器和二级粉末收集桶依次连接，粉末分离器的上端与落料斗连通。