[发明专利]纳米级硫酸钡生产方法

说明书

本发明公开了一种纳米级硫酸钡生产方法，包括以下步骤：S100：将硫化钡研磨粉碎；S200：将硫化钡粉末加入EDTA溶液中，机械搅拌混合后形成稳定的络合物；S300：在络合物中同时加入TAA和硫酸铵，搅拌加热反应；S400：过滤、洗涤、干燥得到5‑10nm的硫酸钡产品。本发明生成的产物粒径小且粒径分布窄。

技术领域

本发明属于化工领域，特别涉及一种纳米级硫酸钡生产方法。

背景技术

随着颜料、涂料、塑料、造纸和橡胶工业的发展，要求分散性能好、粒径均匀的硫酸钡作为辅助剂或添加剂。传统的采用直接反应沉淀制备硫酸钡的方法，很难避免由于沉淀剂局部浓度过高而造成的体系中局部过饱和度过大，从而造成沉淀粒粒径大或粒度分散不均匀。

CN1377831A公开了通过加入硅酸钠来制备硫酸钡，但这一方法所制得的硫酸钡粒径依然较大。

CN1398789A公开了采用EDTA为均匀沉淀剂制备纳米硫酸钡，其利用氨水调节pH至6～8，这一方法有效减小了硫酸钡的粒径，但采用该方法需要加入大量的氨水，氨水的大量加入引入了大量的水分，当在生产硫酸钡时存在过多水分时，溶剂的配位能力变弱，结果使得生成的硫酸钡的粒径增加，为此需要长时间的加热以除去溶剂中的水分，降低了生产效率。

CN1714046A公开了通过加入甘油来制备硫酸钡，这一方法减少了水溶剂的添加量，也获得了粒径较小的硫酸钡颗粒，但自咪唑、甘油的有机杂质会吸附在所产生的硫酸钡颗粒的表面上。即使在洗涤过程之后也不能除去这种吸附的杂质。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种纳米级硫酸钡生产方法。

一种纳米级硫酸钡生产方法，包括以下步骤：S100：将硫化钡研磨粉碎； S200：将硫化钡粉末加入EDTA溶液中，机械搅拌混合后形成稳定的络合物；S300：在络合物中同时加入TAA和硫酸铵，搅拌加热反应，通过控制TAA的加入量与加入速度调节体系的PH＝4-7,控制硫化钡的水解速度，使钡离子在整个溶液中缓慢释放出来；S400：过滤、洗涤、干燥得到5-10nm的硫酸钡产品。

可选的，通过TAA水解来消耗体系中的水分，使得溶剂的配位能力增加，粘度增加；通过TAA水解产生的氨气来调节体系的PH值；通过控制TAA加入速度，调节硫化钡的水解速度，使得Ba²⁺离子缓慢的释放至溶液中；所述硫化钡通过重晶石煤粉还原法制得；所述步骤S300中加热温度为45℃-55℃；所述步骤 S300中体系的PH＝6；通过降低TAA加入速度，减小产物粒径。

本发明的有益效果是：本发明采用EDTA和TAA来制备硫酸钡，使得整个体系的反应物达到了分子级别的均相混合，避免局部浓度不均匀现象，减少了体系中的水分，同时又避免了引入杂质，因此生成的产物粒径小且粒径分布窄、分散性好且形貌易控制。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明，使本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。

本发明采取了络合法制备粒径较小的纳米硫酸钡的生产技术；其原理是使硫化钡首先和EDTA(乙二胺四乙酸二钠)溶液混合，机械搅拌一定时间后形成相对稳定的络合物，同时加入TAA(硫代乙酰胺)和硫酸根离子加热反应，通过控制TAA的加入量与加入速度调节体系的PH＝4-7,这可以通过控制硫酸铵溶液和TAA的加入量来实现，TAA有助于水分的减少和PH值得降低，而硫酸铵溶液会升高体系的PH值，控制硫化钡的水解速度，使钡离子在整个溶液中缓慢释放出来，这就使得整个体系的反应物达到了分子级别的均相混合，避免局部浓度不均匀现象，减少了体系中的水分，同时又避免了引入杂质，因此生成的产物粒径小且粒径分布窄、分散性好且形貌易控制。按照本发明给出的生产条件控制可得到5-10nm的硫酸钡产品。

本发明中涉及到的主要相关反应方程式如下：