[发明专利]唑啉草酯代谢物的制备方法

权利要求书

1.一种唑啉草酯代谢物的制备方法，其特征在于：

（1）醛基化反应:将唑啉草酯原药加入到冰醋酸中混匀后在20-40℃下加入氧化剂进行醛基化反应；

（2）还原反应:将步骤（1）所得到的醛基化产物溶于有机溶剂B中，在室温下加入还原剂，调节体系pH至强酸性，而后在20-40℃度下反应6-8小时，纯化得式一所示唑啉草酯代谢物（M2）；

式一；

所述步骤（2）还原反应产物旋干后经有机溶剂C反复萃取，合并每次萃取的有机相，而后干燥、再重结晶，得到纯度大于98%的白色的唑啉草酯代谢物晶体；

所述步骤（1）中唑啉草酯原药、冰醋酸和氧化剂的用量摩尔质量比为1:15-20:2-4；所述氧化剂为高锰酸钾、三氧化铬或铬酸钾；

所述有机溶剂B为乙醇、甲醇，乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷或石油醚中的一种或几种；

所述还原剂为氢化铝锂或硼氢化钠；

所述机溶剂C为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯中的一种或几种；

所述重结晶为将干燥所得产物经正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂混合进行重结晶，其中，正己烷和乙酸乙酯按体积比3:4。

2.按权利要求1所述的唑啉草酯代谢物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）醛基化反应后产物经有机溶剂A反复萃取，合并每次萃取的有机层，而后经水洗至弱酸性后，减压浓缩，得深红色末状固体醛基化反应产物。

3.按权利要求2所述的唑啉草酯代谢物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂A为二氯甲烷、二氯苯、二氯乙烷或氯苯中的一种或几种。

4.按权利要求1所述的唑啉草酯代谢物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）还原剂的加入量为第一步所得醛基化产物的摩尔质量4-8倍。