[发明专利]一种多索茶碱杂质的检测方法

说明书

本发明属于药物检测技术领域，尤其涉及一种多索茶碱杂质的检测方法，该检测方法包括：制备多索茶碱杂质供试品溶液：制备多索茶碱杂质对照品溶液；将所述供试品溶液、所述对照品溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：色谱柱：以十八烷基键合硅胶或八烷基键合硅胶为填充剂的反相色谱柱；检测波长：273nm；流动相A：酸性溶液；流动相B：乙腈；流动相的流速：0.9～1.1mL/min；色谱柱的柱温：不大于40℃。本发明采用高效液相色谱法对多索茶碱杂质进行检测，可以有效的分离多索茶碱及多索茶碱杂质，该检测方法灵敏性较好、重现性良好，操作方便，耐用性良好，可作为本品多种杂质的检测方法，对于有效控制多索茶碱的质量具有重要意义。

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种多索茶碱杂质的检测方法。

背景技术

多索茶碱(Doxofylline)的化学名称为：1,3-二甲基-7-(1,3-二氧环戊基-2-基)甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮，其结构式为：

多索茶碱是由意大利ABC公司开发并于1988年投入市场，在欧盟、加拿大、爱尔兰、中国等国家先后上市，商品名为“ANSIMAR INIET”，在我国商品名为“安思平”，该药在我国注册分类为4类。多索茶碱注射液主要治疗支气管哮喘、喘息性慢性支气管炎及其他支气管痉挛引起的呼吸困难。成人每次200mg，12小时一次，以25％葡萄糖注射液稀释至40mL缓慢静脉注射，时间应在20分钟以上，5～10日为一疗程或遵医嘱。也可将产品300mg(3支)加入5％葡萄糖注射液或生理盐水注射液100mL中，缓慢静脉滴注，每日一次。

任何影响药物纯度的物质统称为杂质，杂质的研究是药品研发的一项重要内容。它包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度，这一研究贯穿于药品研发的整个过程。由于药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系，所以规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，将直接关系到上市药品的质量及安全性。如何控制药品的安全可靠，成为了今天社会中至关重要的问题，无论监管部门或者企业都有责任提高药品的质量，随着对药品质量的要求越来越高，药物中杂质研究也变得越来越重要。原料中工艺杂质对于有关物质的控制更尤为重要。多索茶碱在制备的过程中，很容易产生杂质，杂质可以来源于原料，也可能在制备的过程中产生，因此对多索茶碱杂质的研究对于有效控制多索茶碱原料及其制剂的质量具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种多索茶碱杂质的检测方法，可以应用于多索茶碱原料及其制剂的研究，对于有效控制多索茶碱原料及其制剂的质量具有重要意义。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明实施例提供一种多索茶碱杂质的检测方法，包括如下步骤：

制备多索茶碱杂质供试品溶液：

制备多索茶碱杂质对照品溶液；

将所述供试品溶液、所述对照品溶液进行高效液相色谱检测，检测条件如下：

色谱柱：以十八烷基键合硅胶或八烷基键合硅胶为填充剂的反相色谱柱；

检测波长：273nm；

流动相A：酸性溶液；

流动相B：乙腈；

流动相的流速：0.9～1.1mL/min；

色谱柱的柱温：不大于40℃。

在一个实施例中，所述多索茶碱杂质包括茶碱-7-乙醛，所述茶碱-7-乙醛的结构式为：