[发明专利]一种有机硅烷低聚物的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机硅烷低聚物的制备方法，无水条件下，将有机硅烷溶于有机溶剂中，加入硼酸或氟化钠作为催化剂，再升温到50‑60℃缓慢滴加水与醇的混合液，滴加完毕，升温至70‑80℃保温2小时；然后利用真空抽出系统中的醇，得到无色透明且聚合度均一的有机硅烷低聚物。由于该低聚物预先经过水解聚合，除去了大部分低分子有机物，所以在使用过程中无低分子有机物产生，沸点，闪点较高，具有很好的储存稳定性，低挥发性、低VOC排放，使用方便，安全环保。

技术领域

本发明属于有机硅领域，具体涉及一种有机硅烷低聚物的制备方法。

背景技术

有机硅单体大量应用在有机无机复合材料中，它能改善复合材料的表面性能，提高复合材料的机械强度、电绝然性等性能，促使复合材料的适用范围及使用性能得以提高。然而这类硅烷在水体系中使用普遍存在水解和缩合的敏感性，造成体系不稳定、分散性差等问题。

通过预先缩合或水解可以得到一种有机硅烷的低聚物结构，使硅烷分子中端部基团部分或者全部缩合，具特定的特性，在分子量的控制、分散性、成膜性等方面具有较大的优势。有机硅单体在使用过程中通常会发生水解，释放出大量的低级醇，即挥发性有机物(VOC)，因此，控制VOC的排放是现代工业发展的一种趋势。

有机硅烷水解低聚物的制备方法通常分为酸催化法、碱催化法、季铵盐催化法、有机锡催化法、有机钛催化法等。酸催化法是将酸加入到蒸馏水中，然后滴加到有机硅烷中，通常在较低温度使烷氧基基团水解形成Si-OH，然后升温，使Si-OH相互缩合形成Si-O-Si键，然后除去脂肪醇，得到有机硅烷低聚物。酸催化法可以很好地控制有机硅烷的水解速度和分子量，但对于部分硅烷，例如环氧系列硅烷等容易造成环氧开环，影响产品的使用性能。

碱催化法是将碱溶于蒸馏水中，然后加入有机硅烷系统中，使硅烷发生水解反应。碱催化法的特点是水解速度快，其水解和聚合可以同时进行，但往往在水解和聚合同时发生时，易造成反应控制较为困难，产品技术指标不稳定，产品聚合度不均一。

季铵盐、有机锡、有机钛催化法也是有机硅烷水解常用的催化剂，它们也能很好的催化硅烷的水解，其有较好的溶解性，所以它们溶于系统中不能与体系分离，其残留对于产品的适用范围会产生一定的影响。有机钛由于催化剂本身颜色易造成产品本身色度偏大，也对硅烷低聚物的使用范围产生一定的局限性。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种有机硅烷低聚物的制备方法，能够制备出聚合度均一的有机硅烷低聚物，产品无色透明、开环率低。

本发明提供的技术方案具体如下：

一种有机硅烷低聚物的制备方法，包括以下步骤：

(1)无水条件下，将有机硅烷溶于有机溶剂中，加入催化剂，其中，催化剂为硼酸或氟化钠，得到溶液A；

(2)将溶液A维持在50-60℃，搅拌条件下，将水与醇的混合溶液缓慢滴加至溶液A中；滴加完毕，升温至70-80℃保温2小时；其中，有机硅烷与水的摩尔比例为1:0.5-1；

(3)先减压蒸馏出醇和有机溶剂，然后过滤，得到分子量为300～5000的有机硅烷低聚物。

在上述技术方案的基础上，有机硅烷低聚物的分子量为930-1050。

在上述技术方案的基础上，步骤(1)中，有机硅烷与有机溶剂的重量比为2-3:10。

在上述技术方案的基础上，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。

在上述技术方案的基础上，催化剂用量为有机硅烷重量的0.2-1％。