[发明专利]一种高负载长效缓释阻垢颗粒的制备方法

说明书

一种高负载长效缓释阻垢颗粒的制备方法，属于油田化学领域。本发明将阻垢剂与缓释组份之一的无机纳米载体以固溶体的形式组装成为一个均相整体，外面包覆一层可控溶胀的聚合物。当聚合物在环境介质中发生溶胀时，阻垢剂缓慢释放。利用聚合物溶胀和阻垢剂从无机纳米载体解吸的双重释放控制机制，使得其在井筒内缓慢释放，从而延长对井筒的保护作用。

技术领域

本发明属于油田化学领域，涉及油气井的井下环境阻垢剂材料，尤其是一种高负载长效缓释阻垢剂颗粒材料。

背景技术

油田井水结垢现象是油田开发过程中急需解决的重要问题，结垢会造成注、采、驱全系统设备堵塞腐蚀，降低采油效率。

为了解决结垢问题，通常把液体阻垢剂从井口直接注入井下，以此阻止水垢生成，延长设备使用寿命。液体阻垢剂注入过程中会黏附在管壁上，注入井下的阻垢剂又会有一部分同采出液流失，需要持续多次加注以保证阻垢效果，增加管理和生产成本。固体缓释型阻垢剂在井下长期存在并缓慢释放，达到长效阻垢效果，能够有效解决上述问题。目前国内报道的固体阻垢剂主要是骨架片型缓释阻垢剂，即将阻垢剂与填充剂、粘合剂、分散剂等组分混合，经过挤压成型或高温熔融、胶粘结合等方法制备成块、粒、棒、条等形状，在应用中取得了一定的缓释效果，阻垢剂集中突释和有效期过短是这类材料目前需要改善的主要问题。国外对缓释型阻垢剂开展了系列研究工作，如日本栗田公司、美国Nalco公司等，总体思路均是采取某些措施减小活性成份的释放速度，维持体系的有效浓度。目前，国内尚无此项公开技术。

基于以上背景，本发明提出以高分子包裹阻垢剂制成颗粒型固体阻垢剂。缓释机理在于将阻垢剂活性组分与无机载体如硅藻土以氢键自组装，之后与高分子载体如淀粉和聚乳酸共混挤出、造粒。随着高分子在环境介质中发生溶胀和降解，活性物质释放。利用聚合物溶胀、降解和无机纳米载体解吸的双重释放控制机制，延长释放时间以增强对井筒的保护作用。同时，本发明中高分子载体皆可在水中降解，可降低固体残留物对油井的影响。当颗粒一次性投放至富含钙离子的目标水样中(60℃，10MPa井下压力，10⁵mg/L矿化度)，投放量为5g/L时，，阻垢剂日均释放24mg/L，可平稳释放2个月以上。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种高负载长效缓释阻垢剂颗粒的制备方法。该颗粒制备方法简单，阻垢剂负载量高，当颗粒投放量为5g/L时，在60℃，10MPa，10⁵mg/L矿化度水样中日均释放24mg/L阻垢剂，可平稳释放2个月以上。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种高负载长效缓释阻垢剂颗粒的制备方法，其特征在于：阻垢剂与缓释组份之一的无机纳米载体以固溶体的形式组装成为一个均相整体，外面包覆一层可控溶胀的聚合物。当聚合物在环境介质中发生溶胀时，阻垢剂缓慢释放。利用聚合物溶胀和阻垢剂从无机纳米载体解吸的双重释放控制机制，使得其在井筒内缓慢释放，从而延长对井筒的保护作用。

所述一种高负载长效缓释阻垢剂颗粒的制备方法，制备过程包括以下步骤：

(1)有机膦酸盐作为待装载阻垢剂，将阻垢剂溶液与硅藻土进行抽真空负载，之后转移到捏合机中常温下进行20～60分钟捏合处理。装载后的试样，在真空干燥箱中60℃干燥48小时，将干燥完成的固态混合物粉碎成500～700目粉末，对应的阻垢剂为35-50份，硅藻土为10～20份。阻垢剂可采用50wt.％的阻垢剂溶液70～100份；

(2)将15～30份聚乳酸与3～10份邻苯二甲酸二乙脂增塑剂捏合20-60分钟；

(3)将10～20份增重剂和6～15份高分子载体捏合处理20～60分钟，得到共混填料；