[发明专利]一种用于乳酸胺化制备丙氨酸的双金属催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201911369175.9 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111111689B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 刘琪英;修忠勋;马隆龙;王晨光;张琦;王海永;辛浩升 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;B01J23/89;C07C229/08;B01J37/08;B01J37/16 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 蒋欢妹;莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 乳酸 制备 丙氨酸 双金属 催化剂 方法 及其 应用 | ||
1.磁性双金属催化剂在乳酸还原胺化制备丙氨酸中的应用,其特征在于,包括以下步骤:在高压反应釜中加入氨水为反应溶剂,加入乳酸和磁性双金属催化剂M-Ni@C,通入H2并加热搅拌,反应温度为180~240℃,反应压力为0.5-1.5MPa,反应时间为1~6h,得到丙氨酸;磁性双金属催化剂的制备方法,包括以下步骤:
一、Ni(NO3)2·6H2O和柠檬酸溶于水中,在60℃~80℃的温度下搅拌混合物至凝胶状,再将凝胶状混合物在60℃~80℃的温度下烘干8~12h,得到催化剂前驱体粉末CA-Ni;
二、步骤一得到催化剂前驱体粉末CA-Ni置于N2下600℃高温煅烧4h,得到黑色粉末经过稀酸处理、蒸馏水洗涤到中性、烘干,得到单金属催化剂Ni@C;
三、将贵金属盐、乙二醇在超声下均匀混合10~30min,再加入步骤二得到的单金属催化剂Ni@C超声10~30min,置于Ar下150~160℃回流2~3h,得到固体经充分洗涤、冷冻干燥,得到磁性双金属催化剂M-Ni@C,其中M为贵金属,选自Ru,贵金属M负载量为1-10wt%。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤一所述的Ni(NO3)2·6H2O和柠檬酸的摩尔比为1:1,所述的柠檬酸与水的固液比为2-3g/mL。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的柠檬酸与水的固液比为2.344g/mL。
4.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,步骤二所述稀酸处理指高温煅烧得到黑色粉末倒入0.5-2mol/L的硫酸溶液中,在68-72℃下搅拌10-12h。
5.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,步骤三所述的贵金属盐选自三氯化钌水合物。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,将磁性双金属催化剂M-Ni@C进行磁性分离,用蒸馏水多次洗涤催化剂并烘干,可实现催化剂的循环使用。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的磁性双金属催化剂和乳酸的投料比为30~60mg:1mmol,乳酸在氨水中浓度为10~50g/L。
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