[发明专利]一种低黄变的无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201911369168.9 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111073008B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 王文静;王海生 | 申请(专利权)人: | 合肥中汇睿能能源科技有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08K5/3447;C08K5/45 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低黄变 无色 透明 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种低黄变的无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液的聚合反应,其特征在于:在聚合反应之前或之后加入第一抑黄变添加剂和抑黄催化剂,并在聚合反应之后生成的聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中加入第二抑黄变添加剂;
所述第一抑黄变添加剂为1-环己基-2-(3-呋喃基)-1H-苯并咪唑-5-羧酸、2-(2-噻吩基)-1H-苯并咪唑-6-羧酸、1-异丙基-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑-5-羧酸中的至少一种;其添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.1~3.5wt%;
所述第二抑黄变添加剂为2-(3-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-6-羧酸、2-(2-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-6-羧酸、2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-6-羧酸中的至少一种;其添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.1~5.5wt%;
所述抑黄催化剂为酰胺类催化剂;其添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.08~2.8wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酰胺类催化剂为N-(5-乙酰基-3-呋喃基)-乙酰胺、N-(3-乙酰基-2-噻吩基)-乙酰胺、N-(5-甲酰基-2-噻吩基)-乙酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚酰胺酸树脂溶液的聚合反应是指在惰性气氛中、10~60℃温度条件下,向极性非质子溶剂中加入二胺进行搅拌溶解,待二胺完全溶解后,分3~10次匀速加入与二胺等摩尔比的二酸酐,并以100~1500r/min搅拌,经缩聚反应2~24h合成得到聚酰胺酸树脂溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:合成得到聚酰胺酸树脂溶液中加入反应催化剂和脱水剂形成聚酰亚胺树脂溶液;所述反应催化剂为叔胺类化合物,所述脱水剂为脂肪族酸酐或脂肪族酸酐与芳香族羧酸酐的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第一抑黄变添加剂、第二抑黄变添加剂、抑黄催化剂分别以液体形式加入。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于:所述第一抑黄变添加剂的添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.2~2.5wt%;
所述第二抑黄变添加剂的添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.2~3.5wt%;
所述抑黄催化剂为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.1~1.5wt%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述第一抑黄变添加剂的添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.3~1.8wt%;
所述第二抑黄变添加剂的添加量为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.3~2.5wt%;
所述抑黄催化剂为所述聚酰胺酸和/或聚酰亚胺树脂溶液中的固含量的0.2~1.2wt%。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法所制备的聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜的透光率≥90.0%、CIE Lab的b*≤2.0、双折射<0.01、Tg≥400.0℃、雾度≤0.1%、拉伸强度≥260MPa、伸长率≥60%、弹性模量>4.0GPa、CTE ≤28*10-6、吸水率≤0.6%。
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