[发明专利]一种复合活性大红染料的制备方法

权利要求书

1.一种复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将三聚氯氰在冰水中，加入甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物分散剂MF，分散打浆处理，得到打浆液；

(2)向打浆液中滴加第一份H酸溶液，滴加过程中用小苏打维持pH值进行一次缩合反应，得一次缩合液；

(3)向一次缩合液中加入适量的优等品J酸钠盐，用混合碱溶液维持pH值反应至J酸钠盐残留为质量分数0.5％以下，再滴加第二份H酸溶液，控制温度、pH值反应至二次缩合终点，得二次缩合混合液；优等品J酸钠盐纯度≥99％，同分异构体γ酸≤0.5％；

(4)将对位酯加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸钠溶液进行重氮反应，得到对位酯重氮盐；

(5)将步骤(4)对位酯重氮盐加入到已降温好的步骤(3)二次缩合混合液中，用小苏打调pH值进行偶合反应，最后喷雾干燥得到复合活性大红染料；

所述复合活性大红染料包括结构式如式(Ⅰ)所示的化合物和式(Ⅱ)所示的化合物：

其中，式(Ⅰ)所示的化合物与式(Ⅱ)所示的化合物摩尔比为1：1.5-4。

2.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的三聚氯氰、分散剂MF、冰、水的质量比为1：0.01～0.05：3.5～5：3～6，分散打浆处理时间为45～120分钟。

3.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，第一份H酸溶液中H酸的质量分数为10～20％，溶解时以小苏打为碱剂，溶解好的第一份H酸溶液的温度为10～20℃。

4.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，H酸向打浆液中滴加过程为匀速，滴加时间为40-70分钟，一次缩合反应的温度为1～3℃，pH值为1.5～2.0，第一份H酸滴加完毕反应2～3小时。

5.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，混合碱溶液的质量分数为8～10％，纯碱与小苏打质量比为2～4：8。

6.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述优等品J酸钠盐与一次缩合液反应的温度为28～32℃，pH值为3.5～5.0；第二份H酸与剩余一次缩合液反应的温度32～38℃，pH值为3.0～4.0，二次缩合的终点为第二份H酸残留为质量分数0.5％以下。

7.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述对位酯、冰、水质量比为1：1～2：0.5～5；对位酯、30％盐酸、30％亚硝酸钠的摩尔比为1：1～1.5：1～1.05。

8.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述亚硝酸钠溶液滴加至重氮反应结束，整个过程温度为0～8℃，重氮反应时间1～2小时。

9.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述二次缩合混合液降温至12～18℃；所述偶合反应温度范围为10～15℃，偶合反应的pH值为5.5～7.5。

10.根据权利要求1所述的复合活性大红染料的制备方法，其特征在于，在步骤(1)～(5)中，所述的三聚氯氰、第一份H酸、J酸、第二份H酸与对位酯的摩尔比为1：0.95～1.05：0.60～0.80：0.20～0.40：1.90～2.10。