[发明专利]一种二硫化钼光催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种二硫化钼光催化剂的制备方法，通过将二硫化钼先与石墨烯复合，再与二氧化钛复合的方法，制备了一种二硫化钼、石墨烯、二氧化钛三元复合光催化剂，并且将光催化应用于光催化产氢中，提高了产氢效率；本发明通过将二硫化钼与石墨烯复合，增大光催化剂的孔隙率与比表面剂，使二硫化钼的活性位点暴露出来，通过加入聚乙二醇，聚乙二醇可以改善复合材料的微观形貌，可以在二氧化钛膜层上引入良好的孔结构，以增加活性位点，提高光催化活性，通过加入改性表面活性剂，可以增强二硫化钼、石墨烯和二氧化钛三者之间界面相互作用，使材料之间的结合地更加紧密。

技术领域

本发明属于催化剂技术领域，具体为一种二硫化钼光催化剂的制备方法及其应用。

背景技术

光催化制氢技术始自1972年，由日本东京大学Fujishima A和Honda K两位教授首次报告发现TiO2单晶电极光催化分解水从而产生氢气这一现象，从而揭示了利用太阳能直接分解水制氢的可能性，开辟了利用太阳能光解水制氢的研究道路。随着电极电解水向半导体光催化分解水制氢的多相光催化的演变和TiO2以外的光催化剂的相继发现，兴起了以光催化方法分解水制氢的研究，并在光催化剂的合成、改性等方面取得较大进展。

类石墨结构二硫化钼由于其独特的能带特性和优异的稳定性，可用作光催化材料，但是单一的二硫化钼作为光催化剂的催化性能并不理想，需要对二硫化钼材料进行改性以提高催化效率，与二氧化钛复合是一种提高催化效率的途径，但是一般情况下二氧化钛和二硫化钼具有弱的界面相互作用，只通过简单复合会使二氧化钛和二硫化钼分散极不均匀，二硫化钼不能与二氧化钛骨架充分接触，会极大影响整个复合材料的使用稳定性，而通过水热和溶剂热反应制备的二氧化钛/二硫化钼复合材料，二氧化钛和二硫化钼之间有着强界面的接触，但是，由于二氧化钛和二硫化钼之间的晶格失配，所以这种方法制备的二氧化钛/二硫化钼复合材料的结构也不稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二硫化钼光催化剂的制备方法，本发明需要解决的技术问题：

1、如何对二硫化钼进行改性以提高二硫化钼光催化剂的光催化效率；

2、通过二硫化钼与石墨烯、二氧化钛三元复合的方法提高二硫化钼光催化剂的催化效率，如何使二硫化钼与石墨烯、二氧化钛界面之间结合地更加紧密。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种二硫化钼光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将二水合钼酸钠和硫脲和改性表面活性剂加入去离子水中，搅拌0.5-1h后加入石墨烯分散液，继续搅拌0.5-1h后，将混合溶液转移至高压釜中，以3-7℃/min的升温速度升温至150-200℃，持续反应12-24h后自然冷却至室温，分离高压釜中固体，将固体用去离子水和乙醇分别清洗3次，然后置于70-90℃的烘箱中干燥8-16h，得到石墨烯-二硫化钼复合材料，石墨烯是碳原子sp²杂化六角结构的2D碳网络，具有高比表面积和优异的导电性，用石墨烯作为复合材料，可以防止附聚并提高催化剂的电子转移能力，二硫化钼是一种典型的层状金属硫化物，通过常规方法制备的二硫化钼呈多层堆积状态，阻碍了二硫化钼催化的活性位点的暴露，严重限制了二硫化钼的光催化效率，通过在制备二硫化钼的过程中加入石墨烯分散液，石墨烯作为二硫化钼纳米片成核生长的基底，二硫化钼的前驱体可以与石墨烯上的含氧官能团之间相互作用，使二硫化钼纳米片的尺寸被2D石墨烯层内的约束效应有效控制，由于石墨烯的孔隙率大，比表面积大，使二硫化钼的活性位点暴露出来，可以有效地提高二硫化钼的光催化活性；

(2)将石墨烯-二硫化钼复合材料碾成粉末，并加入体积比为1：1-2的N,N-二甲基乙酰胺和水的混合溶液中，在混合溶液中加入改性表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮，超声0.5-1h后得到溶液A；