[发明专利]一种磷酸铁锂的干法混合制备方法有效
申请号: | 201911367687.1 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111115610B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 李冬 | 申请(专利权)人: | 李冬 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 750001 宁夏回族自治区银*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 混合 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将磷酸铁加入去离子水中分散,然后转入纳米砂磨机中用0.1-0.8mm锆球砂磨1-8h至材料颗粒粒径小于等于1um后,过滤后60-160℃烘干,在气氛环境下,进行400-740℃的高温脱水处理6-14h后,得到脱除结晶水的纳米级磷酸铁;
2)将步骤1)中得到的脱除结晶水的纳米级磷酸铁与锂源、碳源、掺杂物按FeP:Li:C:X=1:0.9-1.2:0.6-1:0.001-0.008的比例,用混合机初步混合4-16h,得到磷酸铁与锂源、碳源、掺杂物的均匀混合物A;锂源为氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂中的一种或两种或多种;碳源为葡萄糖、蔗糖、壳聚糖、环糊精中的一种或两种或多种;掺杂物为Mg、Mn、Ti、Nb、Y、Ni、Rb中的一种或两种或多种;磷酸铁与锂源、碳源、掺杂物的比例为FeP:Li:C:X=1:0.9-1.15:0.65-1:0.001-0.007;
3)将步骤2)中得到的混合物A,用气流粉碎二次混合至颗粒粒径小于等于3um后,经压制整形,投入高温炉,在气氛保护下通入有机化合物气体,于600-900℃下烧制4-10h后,得到大颗粒的磷酸铁锂;
4)将步骤3)得到的大颗粒磷酸铁锂气流粉碎至材料颗粒粒径小于等于4um,得到适用于水系锂离子电池工艺的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤1)中纳米砂磨机用0.1-0.7mm锆球砂磨1-8h。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤1)中烘干温度为60-140℃,脱水温度为450-740℃。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤1)中气氛为干燥空气、氮气、氩气中的一种或两种或多种。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤3)中保护气氛为氮气、氩气、二氧化碳气氛中的一种或两种或多种。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤3)中有机化合物气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种或两种或多种。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤3)中烧制温度为640-850℃。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂的干法混合制备方法,其特征在于:所述步骤4)中大颗粒磷酸铁锂在露点-5℃下干燥后进行粉碎。
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