[发明专利]一种石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的中空纤维膜的原料按质量百分比计包含：聚丙烯腈粉20％～50％，氧化石墨烯溶液0.1％～15％，改性剂1％～5％，致孔剂1％～10％，溶剂30％～60％。

2.如权利要求1所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液通过氧化石墨烯和去离子水制备；所述的氧化石墨烯的石墨烯是采用机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法的方法制备的任意一种。

3.如权利要求1所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的改性剂为包含聚乙烯醇、木质磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮的混合物，其质量比为1:(2～5):(3～5)。

4.如权利要求1所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的致孔剂包含钾盐、钠盐、聚乙二醇、聚丙烯酸中的任意一种或多种。

5.如权利要求1所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜，其特征在于，所述的溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种。

6.一种如权利要求1～5中任意一项所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：

步骤1，按比例称取各原料；

步骤2，制备氧化石墨烯溶液，得到功能性石墨烯浆料；

步骤3，将步骤2所得的功能性石墨烯浆料和改性剂加入溶剂中，经过搅拌、超声，再加入聚丙烯腈粉、致孔剂，升温搅拌，制备铸膜液；

步骤4，将步骤3制得的铸膜液，加入到反应釜中，进行过滤、脱泡，去除不溶物、气泡和杂质，开始排料，采用干湿法纺丝，纺出膜丝先经过空气通道，再进入凝固浴，经水洗后，于室温下浸泡在去离子水萃取浴中；

步骤5，将步骤4所得的产物在水浴中进行两次拉伸，所得的膜丝经干燥，得到所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜。

7.如权利要求6所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，称取氧化石墨烯粉体，并分散于去离子水中，常温状态下搅拌20～40min，然后超声30～60min，得到功能性石墨烯浆料；氧化石墨烯粉体在去离子水中的质量浓度为1％～15％。

8.如权利要求6所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将功能性石墨烯浆料和改性剂加入溶剂中，充分搅拌5～15min，再超声10～30min，然后加入聚丙烯腈粉、致孔剂，升温至40～70℃搅拌2～3h，制备铸膜液。

9.如权利要求6所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将铸膜液加入到80～90℃的反应釜中，进行过滤、脱泡，去除不溶物、气泡和杂质，开始排料，采用干湿法纺丝，纺出膜丝先经过长度为10～15cm的空气通道，再进入凝固浴；膜丝孔为圆环形，采用H₂O凝固浴，产物经水洗后，于室温下浸泡在去离子水萃取浴中1～2h。

10.如权利要求6所述的石墨烯聚丙烯腈中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，将产物分别在70～80℃、85～95℃的水浴中进行两次拉伸，拉伸倍数分别为1～2倍、2～3倍；所得的膜丝进行干燥，膜丝内径为0.8～1.5mm，外径为2.0～2.5mm。