[发明专利]一种共聚纳米复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201911365985.7 | 申请日: | 2019-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN111073198B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
| 发明(设计)人: | 柯扬船;王东银 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
| 主分类号: | C08L51/00 | 分类号: | C08L51/00;C08L33/26;C08F285/00;C08F220/56;C08F212/14;C08F222/38;C08K9/04;C08K3/34;C09K8/035 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;闫加贺 |
| 地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 共聚 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将酰胺类单体、苯磺酸盐类单体与溶剂混合,加入交联剂,搅拌,得到共聚单体反应体系;
2)调节步骤1)得到的共聚单体反应体系的pH值,并加入无机纳米相,搅拌,得到反应物混合体系;无机纳米相的质量为酰胺类单体和苯磺酸盐类单体质量之和的1wt%;
3)在无氧条件下,将步骤2)得到的反应物混合体系、氧化剂和还原剂混合搅拌一定时间后,升温进行共聚反应,得到共聚纳米复合材料;
步骤1)中所述交联剂为异氰酸酯甲基丙烯酸酯与β-环糊精的反应产物;
所述异氰酸酯甲基丙烯酸酯与β-环糊精的反应产物的制备方法包括如下步骤:
i)氮气氛围中,将经预处理的β-环糊精溶解于经预处理的N,N-二甲基乙酰胺中,得到混合溶液A;
ii)氮气氛围中,向混合溶液A中加入异氰酸酯甲基丙烯酸酯,搅拌10min~50min得到混合溶液B;
iii)氮气氛围中,向混合溶液B中加入异辛酸亚锡,室温搅拌反应0.5h~3.0h后,升温至温度为30℃~70℃,并保持该温度反应3h~9h,得到反应液;
iv)将反应液经旋转蒸发仪处理,再加入温度为0℃~15℃的丙酮进行结晶沉淀,经抽滤得到产物A;
v)将产物A溶于水后加入温度为0℃~15℃的乙醚或丙酮进行重结晶,经抽滤得到产物B;产物B经干燥得到所述异氰酸酯甲基丙烯酸酯与β-环糊精的反应产物;
步骤1)中所述酰胺类单体为丙烯酰胺单体;
步骤1)中所述苯磺酸盐类单体为对苯磺酸盐类单体、邻苯磺酸盐类单体或间苯磺酸盐类单体。
2.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述对苯磺酸盐类单体为对苯乙烯磺酸钠单体。
3.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤i)中所述经预处理的β-环糊精的预处理过程包括将β-环糊精经过三次重结晶纯化并在35℃~60℃真空干燥30h~72h。
4.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤i)中所述经预处理的N,N-二甲基乙酰胺的预处理过程包括将N,N-二甲基乙酰胺进行无水干燥处理。
5.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤i)中所述经预处理的β-环糊精和所述经预处理的N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1g:2~15mL。
6.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤ii)中所述异氰酸酯甲基丙烯酸酯与所述经预处理的β-环糊精的质量比为1:20~80。
7.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤iii)中所述异辛酸亚锡与所述混合溶液B的体积比为1:300~900。
8.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤v)中所述产物B的干燥条件为35℃~60℃条件下真空干燥30h~72h。
9.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述酰胺类单体、苯磺酸盐类单体和溶剂的质量比为1:0.1~0.5:3.0~13。
10.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述交联剂的质量为酰胺类单体和苯磺酸盐类单体质量之和的0.5wt%~1.0wt%。
11.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述搅拌的条件为:400rpm~450rpm及室温条件下搅拌30min~240min。
12.根据权利要求1所述的共聚纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述pH值为8~9。
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