[发明专利]一种哌嗪水溶液定量检测的方法

说明书

一种哌嗪水溶液定量检测的方法。涉及一种哌嗪检测方法，尤其涉及一种哌嗪水溶液定量检测的方法，提供了一种操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确的一种哌嗪水溶液定量检测的方法。本发明中对苯醌（C6H4O2)是醌的一种，性质为金黄色粉末，易溶于热水、乙醇和乙醚。对苯醌具有恢复成苯环结构的强烈趋势，具较强氧化性，能与哌嗪分子产生氧化还原反应。本发明利用对苯醌作为显色剂，采用响应面优化法研究了反应体系和反应条件，最终得出了一种新的灵敏度高、准确性好且简便的测定水溶液中哌嗪含量的实验方法。本发明具有操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确等特点。

技术领域

本发明涉及一种哌嗪检测方法，尤其涉及一种哌嗪水溶液定量检测的方法。

背景技术

哌嗪（C4H10N2)是一种白色针状晶体，易溶于水和甘油，微溶于乙醇，可以由氯乙醇经氨化环合制得，有刺激性气味，强吸湿性，具腐蚀性。

哌嗪作为医药中间体，常用来制备磷酸哌嗪、利福平等药物，也被广泛应用于橡胶、纺织、精细化工、环保等领域。哌嗪也是制备纳滤膜的重要材料，以聚砜超滤膜为基膜，它作为水相反应单体，与有机相单体发生界面聚合反应，生成一层稳定的聚酰胺纳滤膜。纳滤膜主要用于降低水的硬度、截留分子量为100-1000的有机物，运行压力低且膜通量高，已经广泛用于纸浆造纸、制糖、电镀等行业的废水处理。当哌嗪浓度不同时，所生产的纳滤膜结构性质不同，对应的通量和截留率也会有很大差别，因此在工业生产中对哌嗪水相的浓度检测起到至关重要的作用。

目前哌嗪的检测方法有气相色谱法、高压液相色谱法、非水滴定法、离子色谱法、紫外可见分光光度法等。

其中非水滴定法适合无水哌嗪的检测；采用高效液相色谱仪检测哌嗪的方法成本高且设备体积较大，不适合日常生产；紫外分光光度法采用紫外光谱仪，价格低且检测方便，但由于哌嗪的紫外吸收很弱，最强峰在对应波长处吸光度线性范围窄，直接采用紫外光谱检测溶液中的哌嗪含量会导致结果准确度、灵敏度都较低，不利于哌嗪定量检测。

发明内容

本发明针对以上问题，提供了一种操作简便、成本低、反应时间短、灵敏度高、测试结果准确的一种哌嗪水溶液定量检测的方法。

本发明的技术方案是：一种哌嗪水溶液定量检测的方法，包括如下步骤：

1.1）、配制pH值为5.5的缓冲溶液：

将3.2ml浓度为0.1mol/L的柠檬酸与6.8ml浓度为0.1mol/L柠檬酸钠混合，混合均匀配制成10ml的pH值为5.5的酸性缓冲溶液；

1.2）、配制质量浓度为10mg/ml的对苯醌乙醇溶液：

称量1g 1,4-对苯醌粉末，用10ml乙醇溶解，倒入100ml容量瓶中，使用乙醇滴定至刻度线定容；

1.3）、配制哌嗪水溶液：

称量1g哌嗪颗粒，将其溶解于500ml纯水中制备成2000 μg/ml的水溶液，再稀释20倍至100 μg/ml；

1.4）分别移取0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml、1.2ml步骤1.3）的哌嗪水溶液置于10ml比色管中，再分别加入0.5ml缓冲溶液和1ml对苯醌乙醇溶液，混合摇晃均匀，使之充分反应生成待检测物质；

1.5）使用紫外分光光度计在波长510nm处测量光吸收值，绘制出曲线，结果显示在哌嗪浓度为2-10 μg/ml时符合朗博比尔定律。

在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸配制方法为：称取2.101g柠檬酸，用纯水定容至100ml。

在步骤1.1）中0.1mol/L的柠檬酸钠配制方法为：称取2.941g柠檬酸钠，用纯水定容至100ml。