[发明专利]一种Ni(OH)2 在审
申请号: | 201911365023.1 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN110935324A | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 徐强强;李爱祥;季佩宇 | 申请(专利权)人: | 启成(江苏)净化科技有限公司 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D71/68 |
代理公司: | 扬州市苏为知识产权代理事务所(普通合伙) 32283 | 代理人: | 郭翔 |
地址: | 225200 江苏省扬州市江都区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni oh base sub | ||
1.一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、复合材料的制备:
1.1)、将石墨粉放入浓度为98%的浓硫酸中冰浴,快速搅拌并同时缓慢滴加浓度为99.5%的高锰酸钾溶液6g,保持混合物的温度在20℃以下;
1.2)、将通过步骤1.1)冰浴后的混合物在35℃水浴中搅拌18小时;随着反应的进行,混合物变成棕色膏状;
1.3)、将变成棕色膏状的混合物中慢慢加入150毫升的水搅拌均匀后;再往其中加入240mL的水稀释并搅拌均匀;
1.4)、将经过步骤1.3)稀释后的混合物中加入5毫升浓度为30%的双氧水;此时稀释溶液的颜色变成亮黄色,连续搅拌2小时后过滤混合物,并用250毫升浓度为10%的盐酸洗涤滤饼,用去离子水和无水乙醇去除其他离子,最后将所得固体在真空下干燥,获得氧化石墨烯;称取重量为1g的氧化石墨烯加入到纯水中,定容至500mL,制成2mg/mL的氧化石墨悬浮液;
1.5)、称取重量为0.65g氯化镍和9g尿素分别溶于50毫升的水;
1.6)、将步骤1.5)获得的溶液缓慢的依次加入50ML步骤1.4)获得的的氧化石墨悬浮液中并不断搅拌至均匀后,超声波浴30min;
1.7)、将经超声波浴后的混合物在90℃下加热1.5小时,待冷却到室温后,加入0.5mLN2H4溶液到混合物中,并不断搅拌;
1.8)、将混合物在油浴中回流24小时,混合物颜色由黑褐色变成黑色,然后通过过滤收集黑色混合物,采用去离子水冲洗去除多余的氨和其他离子,然后在80℃真空下干燥8h获得Ni(OH)2-GO复合材料;
2)、铸膜液的制备:
2.1)称取5g步骤1.8)获得的Ni(OH)2-GO复合材料与50g PVP混合加入有机溶剂中;
2.2)超声分散2小时,最后缓慢加入聚醚砜(PES),在80℃条件下机械搅拌,制备出均相铸膜液,静置脱泡备用;
3)、浸没沉淀相转化法制膜:
调节刮刀高低,使刮出的膜涂层的厚度为30-40微米之间;
以无纺布为支撑,无纺布厚度为100微米;
在运行速度达到为5m/min时开始倒入均相铸膜液进行刮膜;
经过刮刀后的膜依次经过18℃、35℃、50℃、55℃四个纯水水箱固化,将膜取出晾干留以测试性能。
2.根据权利要求1所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1)中所述的石墨粉的质量为2g。
3.根据权利要求1所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤1.1)中所述的浓硫酸为96mL。
4.根据权利要求1所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤1.8)中所述的Ni(OH)2-GO的质量分数为0%~2%。
5.根据权利要求1所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤2.1)中所述的PVP的质量分数为3%-5%。
6.根据权利要求1所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤2.2)中所述的聚醚砜比例为16%~19%。
7.根据权利要求1所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤2.1)所述的有机溶剂为DMAC、DMF和NMP中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种Ni(OH)2-GO/PES共混超滤膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的比例为74%~78%。
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