[发明专利]一种铜锌锡硒纳米晶及其合成方法

权利要求书

1.Cu₂ZnSnSe₄纳米晶的合成方法，包括以下步骤：

(1)将二氧化硒和油胺Ⅰ混合，在120℃～130℃反应10～15min，冷却至室温，得到阴离子前驱体溶液；其中，每mmol二氧化硒对应1～2ml油胺Ⅰ；

(2)将乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌水合物、二氯乙酰丙酮锡和油胺Ⅱ混合，在155～165℃的恒温油浴下持续搅拌，反应15～20min，形成金属阳离子前驱体溶液；其中，乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌水合物、二氯乙酰丙酮锡与二氧化硒的摩尔比为(0.4～0.5)：(0.26～0.28)：0.25：1，每mmol二氯乙酰丙酮锡对应4～8ml油胺Ⅱ；

(3)将所述阴离子前驱体溶液加入到所述金属阳离子前驱体溶液中，在155～165℃恒温油浴下反应60～90min，冷却至室温；

(4)将步骤(3)冷却后的溶液进行离心分离，弃去上清液并对沉淀进行洗涤、离心，最终所得沉淀即为所述Cu₂ZnSnSe₄纳米晶；

所述Cu₂ZnSnSe₄纳米晶的形貌为圆饼状，尺寸为50～100nm。

2.如权利要求1所述的Cu₂ZnSnSe₄纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应温度为130℃。

3.如权利要求1所述的Cu₂ZnSnSe₄纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应温度为160℃。

4.如权利要求1所述的Cu₂ZnSnSe₄纳米晶的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应温度为160℃。

5.如权利要求1所述的Cu₂ZnSnSe₄纳米晶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将3mmol二氧化硒和3ml油胺Ⅰ加入第一反应容器中混合，并将所述第一反应容器置于130℃的集热式加热套中反应12min，然后，冷却至室温，得到阴离子前驱体溶液；

(2)将1.32mmol乙酰丙酮铜、0.79mmol乙酰丙酮锌水合物、0.75mmol二氯乙酰丙酮锡和4ml油胺Ⅱ加入第二反应容器中混合，并将所述第二反应容器置于160℃的恒温油浴锅中，磁力搅拌下反应15min，形成金属阳离子前驱体溶液；

(3)将所述阴离子前驱体溶液加入到所述金属阳离子前驱体溶液中，在160℃的恒温油浴锅中，反应60～90min，冷却至室温；

(4)将步骤(3)冷却后的溶液进行离心分离，弃去上清液并对沉淀进行洗涤、离心，最终所得沉淀即为所述Cu₂ZnSnSe₄纳米晶。

6.如权利要求1～5中任一项所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述洗涤、离心的过程如下：沉淀用正己烷洗涤并离心分离，再次弃去上清液后得到的沉淀加入乙醇洗涤并离心分离。

7.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的洗涤、离心多次重复进行。