[发明专利]一种硫化异丁烯的合成工艺在审
申请号: | 201911364465.4 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111072534A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 王宪法;付守法;付志强;所超;张铁华 | 申请(专利权)人: | 沈阳广达化工有限公司 |
主分类号: | C07C319/04 | 分类号: | C07C319/04;C07C321/04;C07C319/24;C07C321/14;C07D341/00;C10M135/22;C10M135/34;C10N30/06 |
代理公司: | 沈阳铭扬联创知识产权代理事务所(普通合伙) 21241 | 代理人: | 屈芳 |
地址: | 110013 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 异丁烯 合成 工艺 | ||
1.一种硫化异丁烯的合成工艺,其特征在于,具体的制备步骤为,
(1)将经熔溶后质量比为1:0.1~0.5硫磺与粗油一同转入熔硫罐中,搅拌,在0~0.05Mpa压力的条件下升温至140~170℃,硫磺达到熔融状态,使粗油与硫磺熔融形成混合液,恒温搅拌1~5h后,向熔硫罐中充入氮气,将混合液转入体外循环反应器中,开启外循环泵;粗油为上一反应周期合成的未精制的硫化异丁烯粗品;
(2)在温度150~180℃,压力0.7Mpa~6.5Mpa条件下,将硫化氢和异丁烯在静态混合器中预混和反应,异丁烯与硫化氢摩尔比为1.2~2.5:0.5~1.2,混合物质量流量为4~10kg/min,通过静态混合器是连续的直至通料结束,通过静态混合器反应的总时间不超过2秒,得到了硫化异丁烯前驱体、硫化氢、异丁烯的混合物,
生成物反应方程式如下,
(3)将步骤2)制得的硫化异丁烯前驱体、硫化氢、异丁烯的混合物直接进入体外循环反应器的循环中,与步骤1)得到的硫磺熔融混合液混合循环反应,在130℃~190℃、0.2~6.0Mpa压力下进行反应,反应2~8h后停止反应,生成物为硫化异丁烯,反应方程式如下,
n∈(2,3,4,5,6),
整个反应体系中异丁烯、硫化氢、硫磺的投料摩尔比为1:0.4~0.8:0.9~1.3。
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