[发明专利]一种复方两面针含片的质量检测方法

说明书

本发明公开了一种复方两面针含片的质量检测方法，其中西青果的检测以没食子酸为质量控制指标，采用高效液相色谱法检测，其色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料；检测波长：220nm；流动相：流动相A为含磷酸二氢钠20‑40 mmol/L的0.1%‑0.4%磷酸溶液，流动相B为乙腈‑无水乙醇‑3%磷酸溶液=75‑85：9‑15：6‑10，采用梯度洗脱，流动相比例均为体积百分比，洗脱程序如下：0‑3min，流动相A为94%，流动相B为6%；3‑10min，流动相A为94%→88%，流动相B为6%→12%；10‑35min，流动相A为88%→58%，流动相B为12%→42%。本发明的检测方法操作方便，检测结果准确，稳定型好，具有很高的实用性。

技术领域

本发明涉及一种中成药的质量检测方法领域，具体涉及一种复方两面针含片的质量检测方法。

背景技术

复方两面针含片为广西壮族自治区花红药业股份有限公司的独家产品，其处方由西青果、蝴蝶果、山豆根、薄荷素油、薄荷脑、两面针、甘草组成。具有清热解毒，疏风利咽的功效。用治疗于肺经风热引起的咽喉肿痛。

复方两面针含片因为中药本身成分复杂，并且其制剂原料中应用了较多蔗糖，这使得其检测方法建立困难，高效液相色谱及薄层色谱检测时，容易出现对检测结果的干扰，造成检测结果不稳定，限制了复方两面针含片质量控制方法的建立，不利于产品的质量监控。

发明内容

本发明的目的为了克服现有的技术的不足，提供一种复方两面针含片的质量检测方法，该方法操作方便，检测结果准确，稳定型好，具有很高的实用性。

本发明的技术方案如下：

所述的复方两面针含片中西青果的检测以没食子酸为质量控制指标，采用高效液相色谱法检测，其色谱条件为：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料；

检测波长：220nm；

流动相：流动相A为含磷酸二氢钠20-40mmol/L的0.1％-0.4％磷酸溶液，流动相B为乙腈- 无水乙醇-3％磷酸溶液＝75-85：9-15：6-10，采用梯度洗脱，流动相比例均为体积百分比，洗脱程序如下：

0-3min，流动相A为94％，流动相B为6％；

3-10min，流动相A为94％→88％，流动相B为6％→12％；

10-35min，流动相A为88％→58％，流动相B为12％→42％。

优选的，所述的流动相A为含磷酸二氢钠30mmol/L的0.2％磷酸溶液，流动相B为乙腈- 无水乙醇-3％磷酸溶液＝82：10：8，采用梯度洗脱，流动相比例均为体积百分比。

所述的没食子酸检测的对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取没食子酸对照品精密称定，加50％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，摇匀即得；

所述的没食子酸检测的供试品溶液的制备方法包括如下步骤：取去除包衣后的复方两面针含片的素片，研细，取研细后的样品0.5-1g，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入体积百分比为50％甲醇50ml，称重，经过功率320W、频率50kHz的超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

复方两面针含片中薄荷脑的检测采用薄层色谱检测方法，用薄荷脑对照品参比的方法，其色谱条件为，以硅胶G为层析板，以体积比为3-5∶3-5∶1的30℃～60℃的石油醚-正己烷- 乙酸乙酯的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，则代表符合要求，否则不符合要求。