[发明专利]一种独居石碱饼的六连罐连续化盐酸优溶方法

说明书

本发明属于稀土矿独居石冶炼技术领域，具体涉及一种独居石碱饼的六连罐连续化盐酸优溶方法。以碱饼为原料，在碱饼制浆槽中加入钍萃余进行制浆，浆体送至碱液高位槽转存后与盐酸高位槽中的盐酸一并送入连续优溶槽进行溶解反应，在六级连续优溶槽中第三级槽体中控制反应余酸pH值在1.5～2.2范围内，并在该槽体内补加初始碱饼浆体，控制第六级槽体中余酸pH值为3.8～4.5，达到盐酸优溶的目的。本发明通过创造性地采用六连体盐酸优溶罐，一改现行常用的间歇式生产方式为连续化生产，极大地提高了生产效率，增加了产品的批次稳定性，提高了热使用效率从而降低能耗，且降低了盐酸的消耗量。

技术领域

本发明属于稀土矿独居石冶炼技术领域，具体涉及一种独居石碱饼的六连罐连续化盐酸优溶方法。

背景技术

随着科学技术的发展，稀土元素因其特殊的物理与化学性能在多领域得到广泛应用。独居石是分布最广也是最重要的稀土矿物之一，富含稀土、铀、钍等宝贵资源，化学表达式为(Ce、La、Th)PO₄。长期以来，独居石精矿主要用作提取氯化稀土和磷，目前我国独居石冶炼生产的企业大都采用烧碱浸煮工艺，产生的碱饼进入后段盐酸优溶工艺，用以生产氯化稀土。该过程产生的优溶渣可进行放射性元素回收处理。

对独居石碱饼进行盐酸优溶处理，现行的工艺大都采用间歇式反应工艺，即在一个反应釜中添加碱饼和盐酸，调整好pH，加热一定时间进行优溶，然后煮沸、陈化、过滤。该工艺的缺陷在于生产效率较低，能耗高，盐酸消耗多，产品的批次稳定性不足，只适合小作坊生产，无法实现大规模的工业生产。

本发明致力于对独居石精矿经碱分解产生的碱饼进行六级连续优溶处理，可以提高热使用效率，降低能耗，降低盐酸消耗量，提高产品的批次稳定性。同时，工艺过程中，本发明能提高碱饼溶解率，最大限度地回收稀土资源，使独居石碱饼中的稀土元素收率达到≥93％，铀、钍、铁、锆、铝、硅等元素留在优溶渣中，进入下段铀、钍回收工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种独居石碱饼的六连罐连续化盐酸优溶方法，以克服现行独居石碱饼盐酸优溶采用间歇式反应工艺的种种缺陷。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种独居石碱饼的六连罐连续化盐酸优溶方法，以碱饼为原料，在碱饼制浆槽中加入钍萃余进行制浆，浆体送至碱液高位槽转存后与盐酸高位槽中的盐酸一并送入连续优溶槽进行溶解反应，在六级连续优溶槽中第三级槽体中控制反应余酸pH值在1.5～2.2范围内，并在该槽体内补加初始碱饼浆体，控制第六级槽体中余酸pH值为3.8～4.5，达到盐酸优溶的目的。

以碱分解工序制备的合格碱饼为原料。

盐酸起始浓度为6.5mol/L。

调整pH后的盐酸优溶矿浆送入优溶液煮沸槽，控制煮沸时间为1h，然后送入优溶陈化槽中，控制陈化时间为8-12h，以确保碱饼中的稀土元素进入液相中，铀、钍、铁、锆、铝、硅其他元素充分水解形成不溶物；陈化后的优溶浆体送至优溶渣制浆槽，根据过滤批次，依次送至板框过滤机中进行固液分离。

滤液进入优溶清液槽中转存，根据除放反应批次送入除放反应器，在除放反应器中加入配制好的氯化钡、硫化钠溶液进行除放反应，借助硫酸钡的载带沉降作用，将溶液中微量的镭除去；除放反应后的浆体送入除放陈化槽中进行陈化反应，进一步强化除放反应及沉淀效果；除放陈化后物料送入板框过滤机中进行固液分离，滤渣为氯化稀土除放渣，密封封存；滤液为氯化稀土溶液，依次送入氯化稀土浓缩结晶设备、自动称重包装机组中制备满足GB/T4148-2003的氯化稀土产品；滤饼送入优溶渣制浆槽中，加入全溶渣板框洗水与酸化水进行调浆后，送入盐酸全溶工序。

盐酸溶解的起始温度是90℃，控制溶解温度85～90℃，反应4-6h，控制溶解余酸pH为1.5-2.2。

在该槽体内补加初始碱饼投加量10％的碱饼浆体。