[发明专利]3-羟基丁醛的低温分离方法及装置

说明书

本发明公开了一种3‑羟基丁醛的低温分离方法及装置，低温分离方法利用外部气源降低3‑羟基丁醛的精馏温度，实现低温分离；分离装置包括依次连接的气体预热器、分离塔、冷却器和收集罐，同时在管路连接中增设鼓风机，实现系统内不凝气体的循环立体、本发明提供了一种3‑羟基丁醛的低温分离方法及装置，以惰性气体为载气，在较低温度下回收分离3‑羟基丁醛，实现3‑羟基丁醛95%以上的回收率，进而提高以乙醛为原料合成1,3‑丁二醇工艺中乙醛的转化率和选择性，最终提高1,3‑丁二醇收率。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种3-羟基丁醛的低温分离方法及装置。

背景技术

目前1,3-丁二醇合成方法包括以下几种方式：1、利用KrF激光辐照含有过氧化氢的乙醇，直接合成1，3-丁二醇工艺；2、以合成气和环氧有机物为原料，在含铑、膦催化剂条件下进行羰基合成，制备1,3-丁二醇；3、丙烯醛与2,2-二甲基-1,3-丙二醇反应，产物经羰基合成后水解，加氢得到1,3-丁二醇；4、生物发酵法合成1,3-丁二醇；5、乙醛缩合加工工艺，该工艺以乙醛为原料，在碱溶液中经自身缩合作用生成3-羟基丁醛，然后3-羟基丁醛加氢生成1,3-丁二醇。目前工业上绝大多数的1,3-丁二醇生产是采用乙醛缩合加工工艺。

以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中，乙醛水液相缩合过程为强放热反应，影响因素较多，反应控制不当，极易引起乙醛深度缩合，且中间产物3-羟基丁醛易脱水，生成具有强刺激性气味的巴豆醛，后续加氢、分离等过程中使产品1,3-丁二醇杂质含量高，色度大，气味儿大，难以满足化妆品行业的品质要求，所以3-羟基丁醛的分离是以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中较为重要的一步。

现有技术中3-羟基丁醛精制工序主要采用精馏塔精制，但由于3-羟基丁醛热敏，温度过高极易生成巴豆醛，且在酸性条件下易发生脱水反应生成巴豆醛。

发明内容

本发明是为了克服现有技术以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中存在的3-羟基丁醛分离工序的热敏、操作温度过高、中间产物收率低等缺点而提出的，其目的是提供一种3-羟基丁醛的低温分离方法及装置。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种3-羟基丁醛的低温分离方法，包括以下步骤：

（ⅰ）将外部气源经气体预热器预热后，通过分离塔中下部的进气口通入分离塔内；

（ⅱ）将富含3-羟基丁醛的物流通过分离塔中上部进口喷淋入分离塔（1）内；

（ⅲ）分离塔内经过传质，塔顶得脱除重组分的3-羟基丁醛通过管路进入冷却器，经冷却器冷却后的3-羟基丁醛储存于收集罐中；

（ⅳ）冷却器和收集罐顶部排出的不凝气体在鼓风机的作用下重新经过气体预热器）预热后，再进入分离塔，实现气体循环利用。

（ⅴ）重组分从分离塔塔底的重组分出口排出。

在上述技术方案中，所述分离塔内的压力为3～18KPa（G），温度为40～60℃。

在上述技术方案中，所述富含3-羟基丁醛的物流喷淋入分离塔的喷淋密度为0.2~4m³/ (m²·s)。

在上述技术方案中，所述外部气源进入分离塔的空塔气速为0.3~10m/s。

在上述技术方案中，所述气源经气体预热器预热后进入分离塔时的温度为40~60℃。

在上述技术方案中，所述富含3-羟基丁醛的物流进入分离塔时的温度为5~40℃。

在上述技术方案中，所述进入分离塔的气源与富含3-羟基丁醛的物流的进料质量比为M_气体/M_液体=0.5~10。