[发明专利]一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，采用下述步骤：步骤(1)：在水相体系中配置金属盐、碳源前驱体混合溶液，并将金属基硅合金粉末加入混合溶液中，持续搅拌，形成混合物A，其中金属盐为NiCl₂、TiCl₄、FeCl₃中的一种，金属基硅合金为铝硅合金、铁硅合金、镁硅合金中的一种；

步骤(2)：将气态四氯化硅通入混合物A中，在持续搅拌条件下，四氯化硅经水解生成氯化氢将金属基硅合金中的金属溶解刻蚀去除，得到多孔硅骨架，四氯化硅水解生成的二氧化硅则沉积包覆于多孔硅骨架表面，形成Si/SiO₂基体结构的混合物B；

步骤(3)：在混合物B中逐滴加入氨水，调节pH至7～8，得到混合物C，继续搅拌10min，将混合物C转移入反应釜中进行水热反应，而后自然冷却至室温，经分离、烘干，金属盐与Si/SiO₂基体结合，并进一步实现碳源前驱体与Si/SiO₂基体的包覆，得到均匀分散且掺杂金属同时表面包覆有碳源前驱体的多孔Si/SiO₂颗粒D；

步骤(4)：将颗粒D于保护气氛下进行高温处理，使金属离子进一步扩散到Si/SiO₂基体内，并将包覆于Si/SiO₂基体表面的碳源前驱体热解形成均匀的导电碳层，形成最终产物硅基复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属基硅合金中硅含量为5％～30％，硅以球形颗粒形貌弥散分布于金属基硅合金中，硅颗粒大小范围在0.1～50μm之间。

3.根据权利要求1所述的一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的金属盐中金属阳离子配置于混合物A中的浓度为0.5mol/L～2.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳源前驱体为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸中的一种，碳源前驱体中碳:金属基硅合金中硅的摩尔比为C:Si＝(1:5)～(5:3)。

5.根据权利要求1所述的一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的四氯化硅的通入条件为：四氯化硅通入量:金属基硅合金中硅的摩尔比(SiCl₄:Si)＝3:5～5:1，通入速度为0.01mol/min～0.05mol/min，通气时间20-60min。

6.根据权利要求1所述的一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的水热反应条件为：反应釜反应温度为100～120℃，时间为12～18小时；所述分离步骤为离心分离，沉淀物用去离子水及无水乙醇分别清洗3次后于70-120℃烘干5-12小时。

7.根据权利要求1所述的一种多孔球形硅基复合负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的高温处理其温度为600-1300℃，高温处理时间为1-10小时；

所述的保护气氛为氢气、氮气、氩气中的一种或它们的混合气体。