[发明专利]一种定量天然橡胶和顺丁橡胶并用比的方法

说明书

本发明公开一种用裂解气相色谱仪(或裂解气相色谱质谱联用仪)定量天然橡胶(NR)和顺丁橡胶(BR)并用胶胶比的测定方法。该方法采用裂解气相色谱仪对NR/BR并用胶中的NR产生的异戊二烯二聚体(C10)和BR产生的丁二烯二聚体(C8)的峰面积进行积分测定，经过计算，得到峰面积比值R，将R值代入已知胶比样品绘制的工作曲线，确定未知NR/BR并用胶的胶比含量的方法。该方法适用于混炼胶和硫化橡胶，结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及一种定量天然橡胶和顺丁橡胶并用胶胶比的测定方法，属于橡胶检测技术领域。

背景技术

天然橡胶(NR)是一种以顺式1，4-聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物，是一种综合性能良好，应用最为广泛的通用橡胶。顺丁橡胶(BR)是顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的简称，其分子式为(C₄H₆)n。顺丁橡胶是由丁二烯聚合而成的结构规整的合成橡胶，其顺式结构含量在95％以上。根据催化剂的不同，可分成镍系、钴系、钛系和稀土系(钕系)顺丁橡胶。硫化后其耐寒性、耐磨性和弹性特别优异，动负荷下发热少，耐老化性尚好，易与天然橡胶、氯丁橡胶或丁腈橡胶并用。顺丁橡胶特别适用于制造汽车轮胎和耐寒制品。

由于顺丁橡胶具有优异的弹性、耐屈挠性、耐寒等性能，其与天然橡胶的并用胶，被大量应用于轮胎胎面、胎侧和子口护胶部位，以及飞机橡胶部件中。两种橡胶并用时，并用比例不同，给予橡胶产品的性能也有很大差异。因此，在日常检测工作中，客户对于天然顺丁并用橡胶的胶比测定需求也越来越多。本方法可以准确、可靠地定量两胶比例，并可避免某些添加剂对于橡胶谱峰的影响。

裂解气相色谱技术是当今分析有机高分子材料成分的一种很有效的检测方法，是将微量高分子材料在惰性气氛中快速加热，使高分子材料被裂解，生成许多裂解产物，然后通过将裂解产物导入气相色谱进行分离，最后通过所得裂解产物的色谱图来分析该高分子的化学组成和结构的一种检测方法。本发明就是采用裂解气相色谱法对天然顺丁并用体系橡胶进行分析，通过对裂解谱图中两种橡胶裂解产物峰面积的计算，从而达到定量胶比的目的，这对轮胎胎面成分析具有很重要的意义。

发明内容

发明目的

本发明的目的是提供一种定量天然橡胶和顺丁橡胶并用比的方法。

技术方案

本发明是将已知不同比例的天然/顺丁并用橡胶(NR/BR10/90～90/10),通过裂解气相色谱仪(或裂解气相色谱质谱仪)进行分析，天然/顺丁并用橡胶在氮气环境下高温裂解，产生四个主要特征性的裂解产物，如图1所示图中有4个主要谱峰，如下：

1—异戊二烯单体；

2—1,4-二甲基-4-乙烯基环己烯(异戊二烯二聚体)；

3—丁二烯；

4—4-乙烯基环己烯(丁二烯二聚体)。

通过色谱工作站积分可得到异戊二烯二聚体的峰面积An和丁二烯二聚体的峰面积Av，通过以下公式计算出R值，并将不同比例的天然/顺丁并用胶测得的R值绘制工作曲线。未知比例的天然/顺丁并用胶样品，经过相同步骤测得R’值，代入工作曲线图，见图2即可查得相对应的并用比例，得出结果。

所述公式如下：

式中：

An—1,4-二甲基-4-乙烯基环己烯峰面积；

Av—4-乙烯基环己烯峰面积

所述裂解气相色谱条件为：

1.裂解条件：