[发明专利]5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

1)在碱存在下，使式(I)所示结构的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯与甲醇进行酯交换反应，得到5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯；

2)在有机溶剂存在下，将5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯与溴化剂进行溴化反应，得到含有5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯、式(II)所示结构的一溴化物、式(III)所示结构的二溴化物以及式(IV)所示结构的三溴化物的反应产物；

3)使所述反应产物中含有的式(II)所示的一溴化物季铵盐化，并将其从季铵盐化后的反应产物中分离，得到式(V)所示结构的季铵盐；

4)使式(V)所示结构的季铵盐与甲醇钠溶液进行接触，得到5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯；

式中，R表示乙基、丙基或丁基。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，R表示乙基。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯与碱的摩尔比为1：0.01-10；

优选地，所述碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的一种或多种；

优选地，式(I)所示的5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二酯与甲醇的摩尔比为1：0.1-100；

优选地，所述酯交换反应的条件包括：反应的温度为-10～64℃，反应的时间为0.5-15小时。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤2)中，所述有机溶剂为苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、二氯苯和环己烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤2)中，5-甲基-2,3-吡啶二甲酸二甲酯与溴化剂的摩尔比为1：0.2-1.1；

优选地，所述溴化反应的条件包括：反应温度为40-150℃，反应时间为4-24小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤3)中，使所述反应产物与有机胺进行接触反应，从而使所述反应产物中含有的式(II)所示的一溴化物季铵盐化；

优选地，以式(II)所示的一溴化物计的所述反应产物与所述有机胺的摩尔比为1：10，更优选为1：5；

优选地，所述有机胺为三乙胺、三丙胺和三异丙胺中的一种或多种。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述季铵盐化反应的条件包括：反应温度为10-80℃，反应时间1-24小时；

优选地，所述季铵盐化反应的条件包括：反应温度为20-80℃，反应时间2-8小时。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，通过将季铵盐化后的反应产物进行固液分离得到固相的式(II)所示的一溴化物的季铵盐；

优选地，使用步骤2)反应溶剂对所述固相进行洗涤。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤4)中，式(V)所示结构的季铵盐与甲醇钠的摩尔比为1：1-10。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述接触的条件包括：接触的温度为-10～65℃，接触的时间为1-10小时。